[发明专利]一种制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法

权利要求书

1.一种制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

1)将纤维素、有机碱和有机溶剂混合，往反应体系中通入CO₂形成0.1-8MPa压力的气氛，在20-80℃下反应0.5-10小时，形成纤维素溶液；

2)向步骤1)制得的纤维素溶液中加入卤代烷，继续在0.1-8MPa压力的CO₂氛围下，在20-80℃反应0.5-48小时；

3)步骤2)反应结束后，释放CO₂，向反应液中加入酰化试剂，在20-100℃下反应0.1-10小时；

4)步骤3)反应结束后，向反应液中加入反溶剂，对沉淀物质过滤、洗涤纯化后干燥，获得纤维素碳酸-羧酸混合酯材料。

2.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述纤维素为微晶纤维素、α-纤维素、棉花、木浆粕、竹子浆粕或从农林物秸秆和农作物种子皮壳中分离所得到的纤维素中的一种或者两种或两种以上的混合物；其结构式为：

其中，1<n<1000。

3.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述步骤1)中，纤维素、有机碱和有机溶剂的混合物中的纤维素的质量百分比为2-15wt％，有机碱的质量百分比为2-20％，余量为有机溶剂。

4.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述步骤2)中，加入的卤代烷与纤维素上羟基的摩尔比为0.05-4:1。

5.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述步骤3)中，酰化试剂与纤维素上羟基的摩尔比为0.05-2:1。

6.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述步骤4)中，所述反溶剂为水或C₁-C₃低级脂肪醇，反溶剂与反应液的体积比为0.5-10:1。

7.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述有机碱为下列结构中的一种或两种及以上的混合物：

其中，n＝1或2；m＝1-6；R、R₂、R₃、R₄和R₅为独立的氢、甲基或乙基；R₁为独立的氢、甲基、碳原子1-6的烷基、碳原子数3-10的乙氧基聚乙二醇、甲氧基聚乙二醇基、碳原子数1-6的羟基化烷基或碳原子数4-8的聚乙二醇基。

8.根据权利要求1所述的制备纤维素碳酸羧酸混合酯的方法，其特征在于：所述有机溶剂为二甲基亚砜、N-甲基吡咯烷酮、四甲基胍、四已基胍、N,N-二甲基咪唑啉酮、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、2-吡咯烷酮、2-氮己环酮、ε-己内酰胺、N,N-二甲基丙烯基脲、环丁砜或戊间二烯砜中的一种或两种及以上的混合物。