[发明专利]一种适于U系回归线测年模式的冷泉碳酸盐样品处理方法

权利要求书

1.一种适于U系回归线测年模式的冷泉碳酸盐样品处理方法，其特征在于，所述处理方法包括：

S1对样品的分相处理：

将冷泉碳酸盐的粉末样品加入混合重液中，所述混合重液包含第一重液和第二重液，所述第一重液为三溴甲烷，第二重液为无水乙醇；通过不断增加所述第二重液在所述混合重液中所占比例使所述混合重液的密度逐渐下降，借助所述粉末样品中不同矿物的密度和粒度的差异性，先后从混合重液中分离出若干个冷泉碳酸盐的子样品；

S2对各子样品进行化学纯化处理：

S21样品溶解：使用无机溶剂将所述子样品溶解，然后蒸干溶剂，具体操作为：将0.1～0.2g冷泉碳酸盐的子样品置于烧杯中，向该烧杯加入0.1～10ml高纯度的浓HNO₃或浓盐酸、王水溶解所述子样品，加入0.05～2ml高纯度的浓HF，密闭烧杯，置于120～180℃条件下保温1～2天，待全溶样品，打开烧杯，在120～180℃条件下蒸干样品；

S22稀释U-Th：向样品中加²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂，静置12～24h，然后蒸干，具体操作为：使用0.1～10ml高纯度浓HNO₃溶解样品，加入适量300μl²²⁹Th-²³³U-²³⁶U稀释剂静置12～24h，加入0.05～2ml HClO₄溶液，以去除样品中的有机质，蒸干；

S23化学分离：用无机酸溶解样品，加入可生胶体的金属离子，使用氨水调节溶液pH值至弱碱性，使得到该金属离子的氢氧化物胶体沉淀，所述氢氧化物胶体沉淀将样品中的U和Th吸附出来，然后分离并清洗所述氢氧化物胶体沉淀；

S24 U-Th吸附和洗脱：使用0.1～5ml的7～8mol/L的HNO₃溶解所述沉淀，然后倒入装有0.4～5ml AG1-X8阴离子树脂的交换柱上，使用5～50ml的7～8mol/L HNO₃淋洗掉Fe离子及杂质离子，U和Th络合离子被该阴离子树脂所吸附；然后向该交换柱加入1～50ml的6～8mol/L的HCl洗脱Th离子并收集，然后使用5～50ml的0.1～1mol/L的稀HNO₃洗脱U离子并收集。

2.根据权利要求1所述的冷泉碳酸盐样品处理方法，其特征在于：

步骤S1处理得到5～7个冷泉碳酸盐的子样品，使用低密度醇清洗，然后在干燥环境中冷却至室温。

3.根据权利要求1所述的冷泉碳酸盐样品处理方法，其特征在于：

所述步骤S23中，使用0.1～10ml 1～2mol/L的稀盐酸溶解样品，加入Fe³⁺或Al³⁺，使用氨水调节溶液pH＝7～8，生成Fe(OH)₃或Al(OH)₃胶体，样品中的U和Th在氨水作用下形成络合物并被所述胶体吸附，使所述胶体变大变重形成沉淀，分离并清洗该沉淀。

4.根据权利要求1所述的冷泉碳酸盐样品处理方法，其特征在于：所述冷泉碳酸盐样品处理方法还包括一个制备待测样品的步骤：将收集的U离子溶液和Th离子溶液蒸干，用质量分数2～5％HNO₃和质量分数0.01～0.03％HF的混合溶液提取U和Th同位素部分，备质谱测量。