[发明专利]一种以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管及其制备方法和应用有效
申请号: | 201810601404.4 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN109012722B | 公开(公告)日: | 2021-07-09 |
发明(设计)人: | 周秋曼;潘湛昌;黄钊杰;陈啸翔;冯广文;肖楚民;魏志钢;胡光辉 | 申请(专利权)人: | 广东工业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C09K5/00;H05K9/00 |
代理公司: | 广东广信君达律师事务所 44329 | 代理人: | 杨晓松 |
地址: | 510062 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ce mof 前驱 氧化 氮化 纳米 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,包括如下具体步骤:
S1. 先将铈源和有机羧酸配体溶解在有机溶剂中,在50~180℃反应1~8h,过滤后于真空烘箱中干燥,得到Ce-MOF前驱框架;
S2. 将Ce-MOF前驱框架、钛源溶于溶剂中,并加入到带有聚四氟乙烯内衬的高压反应釜中,在110~200℃下进行反应;
S3. 反应结束后冷却、过滤、洗涤、干燥,在250~550℃煅烧后得到催化剂前体;
S4. 再将催化剂前体放入管式炉在650~800℃进行后氮化处理,即得到二氧化铈/氮化钛纳米管。
2.根据权利要求1所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,所述铈源为醋酸铈、七水合硝酸铈或六水合硝酸铈中的一种以上,所述有机羧酸配体为对苯二甲酸、草酸、2-吡啶甲酸、丙二酸、均苯三酸或柠檬酸中的一种以上,所述有机溶剂为甲醇、乙醇、二甲基亚砜或二丙基甲酰胺中的一种以上,所述铈源和有机羧酸配体的物质的量比为(1~10):1;所述铈源和有机羧酸配体总的质量与有机溶剂的体积比为(0.005~0.050)g:1mL。
3.根据权利要求1所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述钛源为硫酸氧钛、钛酸四乙酯或钛酸四丁酯中的一种以上,所述溶剂为无水乙醇、丁二醇和丁醚。
4.根据权利要求3所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,所述无水乙醇、丁二醇和丁醚的体积比为(2~3):1:1。
5.根据权利要求1所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S2中所述反应的时间为7~17 h;步骤S3中所述干燥的温度为60~100℃,所述干燥的时间为10~16h。
6.根据权利要求1所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S3中所述煅烧的时间为3~6 h;步骤S4中所述后氮化处理的时间为2~5 h。
7.根据权利要求1所述的以Ce-MOF为前驱体的二氧化铈/氮化钛纳米管的制备方法,其特征在于,步骤S4中所述二氧化铈/氮化钛纳米管中Ce的量为10~40wt%。
8.一种二氧化铈/氮化钛纳米管,其特征在于,所述二氧化铈/氮化钛纳米管是由权利要求1-7任一项所述的方法制备得到。
9.权利要求8所述的二氧化铈/氮化钛纳米管在光催化材料、电极催化剂载体材料和导热材料领域中的应用。
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