[发明专利]一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法

说明书

本申请涉及一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法，所述方法包括在常压或减压条件下，且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间，得到第一反应混合物；随后将反应体系的温度升高到第二温度，反应第二预定时间，得到第二反应混合物，将第二反应混合物蒸馏除去溶剂，得到羟基苯乙烯类化合物。本申请的有益效果在于合成羟基苯乙烯类化合物的反应温度温和，最终产物产率高。

技术领域

本申请涉及有机合成技术领域，具体来说，本申请涉及一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法。

背景技术

羟基苯乙烯类化合物是一种重要的化工及医药中间体，在光刻胶技术等领域有着广泛的应用。正型化学放大抗蚀剂通常采用聚对羟基苯乙烯的衍生物作为酸敏树脂，含对羟基苯乙烯基高分子光阻剂已成为光刻蚀0.11微米线宽芯片的关键技术。但目前制备对羟基苯乙烯的工艺复杂。

为此，本领域迫切需要开发一种产率更高的一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法。

发明内容

本申请之目的在于提供一种反应温度温和、高产率的一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法。具体来说，本申请使用能与水在低温下形成共沸物的特定溶剂，从而可以快速脱除水分，提高转化率。此外，本申请还使用特定碱性催化剂，进一步降低反应温度。从反应平衡角度讲，选取一种或多种与水形成共沸的溶剂可在反应时有效地除去醛基与羧基反应生成的水，而除去水可以增加反应速率，提高转化率。醛基与羧基的反应如下所示：

式中，基团R11为取代或未取代的烷基或芳香烃，基团R12和R13独立地为氢原子或者含碳原子小于12的支链或支链烷基。

为了解决上述技术问题，本申请提供下述技术方案。

在第一方面中，本申请提供一种一锅法合成羟基苯乙烯类化合物的方法，所述方法包括在常压或减压条件下，且在适于第一有机溶剂回流的第一温度下使羟基取代的苯甲醛、丙二酸或者丙二酸衍生物、碱性催化剂和阻聚剂在第一有机溶剂中反应第一预定时间，得到第一反应混合物；随后将反应体系的温度升高到第二温度，反应第二预定时间，得到第二反应混合物，将第二反应混合物蒸馏除去溶剂，得到羟基苯乙烯类化合物；

其中所述羟基取代的苯甲醛具有通过下述通式(I)表示的结构：

其中R1，R2，R3，R4,和R5基团各自独立地选自下述：氢原子、羟基、烷基、烷氧基或酰氧基，且R1，R2，R3，R4,和R5基团中的至少一种为羟基。

在第一方面的一种实施方式中，所述方法还包括使用第二有机溶剂和吸附剂对所述羟基苯乙烯类化合物进行后处理。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第一温度为55℃-70℃。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第二温度为110-130℃。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第一预定时间为6-36小时。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第二预定时间为6-12小时。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第一有机溶剂包括能与水形成共沸物的有机溶剂，且所述第一有机溶剂包含至少一种极性溶剂。

在第一方面的另一种实施方式中，所述第一有机溶剂还包括非极性溶剂或弱极性溶剂。