[发明专利]固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法有效
申请号: | 201810598366.1 | 申请日: | 2018-06-12 |
公开(公告)号: | CN108948246B | 公开(公告)日: | 2020-11-24 |
发明(设计)人: | 张震乾;刘芳;林永周;李坚;方必军;丁建宁 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C08F120/56 | 分类号: | C08F120/56;C08F220/06;C08F220/20;C08F2/24;C08K9/10;C08K3/22;C08K3/30 |
代理公司: | 常州市英诺创信专利代理事务所(普通合伙) 32258 | 代理人: | 王美华 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 固体 颗粒 改性 稳定 pickering 反相细 乳液 方法 | ||
1.一种固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于:所述方法包括如下步骤:
(1)室温下,将溶有金属盐和带双键的硅烷偶联剂的无水乙醇溶液A置于超声波振荡器震荡腔内,然后向其中恒速滴加溶有硫化盐或碱的乙醇溶液B和去离子水,经超声振荡,制得含改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的乙醇溶液;
(2)室温下,向步骤(1)制得的含改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的乙醇溶液中加入C组分和D组分的非极性混合溶剂,然后在搅拌条件下,升温减压蒸馏除去混合液中的乙醇,维持搅拌并降至室温,制得含有改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的非极性混合溶剂;
(3)将水溶性的烯键式不饱和单体溶解在盐溶液中形成水相,然后将其与步骤(2)制得的含有改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的非极性混合溶剂混合,再经超声波振荡器振荡,然后转入超声波生物粉碎机中超声粉碎,实现水溶性的烯键式不饱和单体稳定分散于步骤(2)制得的含有改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的非极性混合溶剂中;然后向其中加入油溶性引发剂,搅拌并升温至50-80℃,经聚合制得Pickering反相细乳液;
步骤(2)中所述的C组分为有甲苯、乙基苯、苯中的任意一种或几种;所述的D组分为煤油、环己烷、正庚烷中的任意一种或几种。
2.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(1)中所述的金属盐、带双键的硅烷偶联剂、硫化盐或碱、去离子水、无水乙醇A和乙醇B的质量比为10:0.1~0.3:10:0.1:800:200。
3.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(1)中所述超声波振荡器震荡功率250W,震荡时间1小时。
4.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(2)中所述的减压蒸馏的温度为50℃,所述C组分、D组分和步骤(1)制得的改性亲油纳米颗粒的乙醇溶液质量比为400:50~100:100。
5.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(1)所述金属盐为镉、铁、镍、铜、铬、锌、钛的硫酸盐、硝酸盐或氯化物中的任意一种或几种;所述带有双键的硅烷偶联剂为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲基硅氧烷、乙烯基三(b-甲氧基乙氧基)硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷中的任意一种或几种;所述硫化盐为在乙醇中有溶解度的硫化钠、硫化钾中的任意一种或几种;所述碱为在乙醇中有溶解度的氢氧化钾、氨水中的任意一种或几种。
6.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的盐溶液为5%质量浓度的氯化钠水溶液,所述水溶性的烯键式不饱和单体、盐溶液和步骤(2)制得的含有分散性分布的改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的非极性混合溶剂的质量比为1~5:10:100。
7.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(3)所述超声波振荡器的功率为250W,振荡时间20分钟;超声波生物粉碎机的功率为500W,100%全功率状态粉碎5分钟。
8.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(3)中所述的水溶性的烯键式不饱和单体为丙烯酰胺、丙烯酸钠、甲基丙烯酸-2-羟乙酯、甲基丙烯酸-2-羟丙酯和N-乙烯基甲酰胺其中的任意一种或几种。
9.根据权利要求1所述的固体颗粒改性转相并稳定Pickering反相细乳液的方法,其特征在于,步骤(3)所述油溶性引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈或过氧化二苯甲酰中的任意一种;所述油溶性引发剂用量和步骤(2)所制得的含有改性亲油纳米颗粒固体乳化剂的非极性混合溶剂的质量比例为0.1:100;所述聚合时间为3~6小时。
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