[发明专利]测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法

说明书

本发明公开了测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，在pH＝9.2的条件下，用氟化钠掩蔽氯化钾镀锌溶液中的钙杂质和铝杂质，用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，用抗坏血酸掩蔽铁杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化锌。本发明有效消除了钙杂质对测定氯化锌的干扰，解决了采用传统分析方法测定氯化锌分析结果偏高的问题。

技术领域

本发明涉及电镀溶液分析方法，特别是指氯化钾镀锌溶液中氯化锌的分析方法。

背景技术

氯化钾镀锌溶液中氯化锌的分析目前采用EDTA容量法^[1-2]，方法[1]用三乙醇胺掩蔽铁杂质，用氟化铵掩蔽铝杂质，在pH＝10的条件下以1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)作指示剂，用EDTA滴定氯化锌。方法[2]用二甲基二硫代氨基甲酸钠掩蔽铜杂质，用三乙醇胺掩蔽铁杂质和铝杂质，在pH＝10的条件下以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化锌。

我国贵州地区的水中含钙量高，氯化钾镀锌槽中难免积累一定量的钙杂质，这些钙杂质干扰氯化钾镀锌溶液中氯化锌的测定，导致分析结果明显偏高。然而，现行的分析方法还没有提出掩蔽钙杂质的技术方案，钙杂质使氯化锌测定结果偏高的问题，一直影响镀锌槽的维护工作。

方法[1]采用氟化铵掩蔽铝杂质的同时，钙离子也与氟化铵反应生成氟化钙沉淀。试验表明，由于PAN对钙离子的配位能力较强，PAN指示剂能与氟化钙反应PAN-Ca红色配合物，因此，在方法[1]中氟化铵不能掩蔽钙杂质。

其中参考文献：

[1]徐红娣，邹群.电镀溶液分析技术[M].北京：化学工业出版社，2003.50-51。

[2]李小囝，郭崇武.测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法[J].电镀与涂饰，2017，36(1)：53-54。

发明内容

本发明提出了测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，本发明在pH＝9.2的条件下用氟化钠掩蔽钙杂质，以铬黑T作指示剂，用EDTA标准溶液滴定氯化钾镀锌溶液中的锌离子，解决了钙杂质对测定氯化锌的干扰问题。

本发明的技术方案是这样实现的：测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)取氯化钾镀锌溶液，加水稀释，然后加入氟化钠、抗坏血酸、氨-氯化铵缓冲溶液、二甲基二硫代氨基甲酸钠溶液、和铬黑T指示剂，得紫红色试液；

(2)用EDTA标准溶液滴定步骤(1)中的紫红色试液变为蓝色为终点；

(3)计算所述氯化钾镀锌溶液中氯化锌的质量浓度；

计算公式：ρ(ZnCl₂)＝136.3cV/V₀；其中，ρ(ZnCl₂)表示氯化锌的质量浓度(g/L)，136.3为氯化锌的摩尔质量(g/mol)，c为EDTA标准溶液的物质的量浓度(mol/L)，V为消耗EDTA标准溶液的体积(mL)，V₀为吸取待测氯化钾镀锌溶液的体积(mL)。

本发明采用氟化钠掩蔽钙杂质，氟化钠与钙离子生成氟化钙沉淀，在pH＝9.2的条件下，氟化钙不与铬黑T指示剂反应生成红色配合物，不影响指示剂的变色，用EDTA滴定锌至滴定终点时，氟化钙也不能被EDTA滴定，因此，在本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法中，用氟化钠能够有效掩蔽钙杂质。试验表明，本发明在pH＝9.2的条件下用EDTA滴定锌，与在pH＝10的条件下测定具有同样的准确性。传统方法是在pH＝10的条件下，以铬黑T作指示剂用EDTA滴定锌，但试验表明，随着pH的升高，铬黑T对钙离子的配位能力增强，在pH＝10时铬黑T能夺取氟化钙沉淀中的钙而使试液变红，因此，不能在pH＝10的条件下用氟化钠掩蔽钙。本发明的测定氯化钾镀锌溶液中氯化锌的新方法，通过降低被测试液的pH，提出了用氟化钠掩蔽钙杂质的技术方案。