[发明专利]一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法有效
申请号: | 201810585587.5 | 申请日: | 2018-06-08 |
公开(公告)号: | CN109956976B | 公开(公告)日: | 2022-05-24 |
发明(设计)人: | 朱辉;余意 | 申请(专利权)人: | 东莞东阳光科研发有限公司 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;H01M10/0567 |
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地址: | 523871 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二氟双 草酸 磷酸 制备 方法 | ||
1.一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
1)向带有搅拌器的高压反应釜中加入无水草酸锂,并密封,抽真空;
2)在-10℃-15℃下向反应釜中缓慢通入五氟化磷气体和高纯二氧化碳,五氟化磷气体与草酸锂物质的量之比为1:2~1:2.4;
3)控制反应釜的压力为7.39MPa-15MPa,缓慢升温至70℃并持续搅拌反应;
4)反应结束后,进行分离纯化。
2.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,步骤3)中持续搅拌反应的时间为12-16h。
3.根据权利要求1所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,步骤4)中的分离纯化,具体操作为析晶、打浆和真空干燥加热。
4.根据权利要求3所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,析晶及打浆溶剂为苯、甲苯、二甲苯、氯苯或二氯甲烷。
5.根据权利要求3所述的一种二氟双草酸磷酸锂的制备方法,其特征在于,真空干燥加热温度100℃~120℃。
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