[发明专利]一种光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法

权利要求书

1.一种光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该离型膜先利用羟烷基硅油、含氟二元醇、二异氰酸酯在有机锡催化剂的作用下进行聚合反应，然后加入阻聚剂、丙烯酸羟基酯封端制备氟硅嵌段聚氨酯丙烯酸酯低聚物，再加入活性稀释单体、光引发剂混匀得离型剂，将该离型剂均匀涂布于有机基材上，经紫外光固化制得。

2.根据权利要求1所述的光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该制备方法具体为：

步骤a）在室温下，将全氟一元羧酸、含胺基二元醇、多肽缩合试剂和复合溶剂加入到反应釜中混匀，于0~30 ℃反应12~24 h，40~60 ℃减压蒸馏0.25~1 h除去复合溶剂，每次按乙醚与全氟一元羧酸摩尔比为140：1~200：1，将乙醚加入反应釜中进行洗涤3~5次，过滤，滤饼40~60 ℃真空干燥12~24 h，得含氟二元醇；

步骤b）在N₂氛、室温下，将二异氰酸酯、羟烷基硅油和含氟二元醇加入反应釜中，同时加入有机锡催化剂，有机锡催化剂的用量为上述羟烷基硅油与二异氰酸酯总质量的0.3wt.%~0.5 wt.%， 60~80 ℃反应2~4 h，降温至40~60 ℃，按丙烯酸羟基酯：羟烷基硅油的摩尔比为0.3:1~1.8:1，将丙烯酸羟基酯加入上述反应釜中，同时加入阻聚剂，阻聚剂的用量为丙烯酸羟基酯加入质量的0.1wt.%~1 wt.%，反应2~5 h，降至室温得氟硅嵌段聚氨酯丙烯酸酯低聚物；

步骤c）室温下，按总质量计，将占总质量20wt.%~50 wt.% 的活性稀释单体、占总质量1wt.% ~10 wt.% 的光引发剂、将占总质量40 wt.%~70 wt.% 步骤b）中制得的氟硅嵌段聚氨酯丙烯酸酯低聚物加入到反应釜中混匀，得离型剂，使用涂布器将该离型剂均匀涂布在洁净的有机基材上，经紫外光固化120~180 s，得光学显示用紫外光固化氟硅离型膜。

3.如权利要求2所述的光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该制备方法中所述全氟一元羧酸为十一氟己酸、十三氟庚酸、十五氟辛酸、十七氟壬酸或十九氟癸酸中的一种；所述含胺基二元醇为2-氨基-1,3-丙二醇、2-氨基-2-甲基-1,3-丙二醇或2-氨基-2-乙基-1,3-丙二醇中的一种；所述多肽缩合试剂为六氟磷酸苯并三唑-1-基-氧基三吡咯烷基磷、苯并三氮唑-N,N,N',N'- 四甲基脲六氟磷酸盐、2-(7-偶氮苯并三氮唑)-N,N,N',N'-四甲基脲六氟磷酸酯或2-乙氧基-1-乙氧碳酰基-1,2-二氢喹啉中的一种；所述复合溶剂为体积比为1:2~1:4的甲醇与二氯甲烷的混合物。

4.如权利要求2所述的光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的羟烷基硅油为羟丙基硅油，重均分子量为1000-5000；所述二异氰酸酯为六亚甲基二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯或二环己基甲烷二异氰酸酯中的一种；所述有机锡催化剂为二月桂酸二丁基锡或辛酸亚锡中的一种；所述丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙基、甲基丙烯酸羟乙酯或甲基丙烯酸羟丙酯中的一种；所述阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚、邻甲基对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚中、噻吩嗪或对苯醌的一种。

5.如权利要求2所述的光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的活性稀释单体为γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸六氟丁酯、甲基丙烯酸八氟戊酯、甲基丙烯酸十二氟庚酯、二丙二醇二丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或季戊四醇三丙烯酸酯中的两种或两种以上的组合。

6.如权利要求2所述的光学显示用紫外光固化氟硅离型膜的制备方法，其特征在于该制备方法中所述的光引发剂为1-羟基环己基苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、2-二甲氨基-2-苄基-1-[4-(4-吗啉基)苯基]-1-丁酮或2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮中的一种。