[发明专利]一种利用聚苯胺控制磷酸银晶体粒径的制备方法

说明书

本发明公开了一种利用聚苯胺控制磷酸银晶体粒径的制备方法。包括以下步骤：(1)将聚苯胺加入到N,N‑二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理2～5h；(2)将AgNO₃溶液逐滴加入到上述DMF溶液中，避光搅拌6～20h；(3)将Na₂HPO₄·12H₂O溶液逐滴加入到步骤(2)得到的溶液中，避光搅拌1～6h，用水和乙醇洗涤数次，离心分离得到固体部分，真空干燥后制得聚苯胺改性后粒径为0.15‑0.38μm的磷酸银晶体。本发明制备工艺简单，可将平均粒径为20μm的Ag₃PO₄晶体改性为平均粒径在0.15‑0.38μm范围内的小颗粒晶体。同时制备得到的小颗粒Ag₃PO₄@PANI复合催化剂表现出优异的可见光催化性能。

技术领域

本发明属于半导体光催化材料的制备技术领域，具体涉及用聚苯胺控制磷酸银晶体粒径的制备方法。

背景技术

近几十年来，可见光活性的催化剂磷酸银(Ag₃PO₄)因其优异的有机污染物降解能力而被广泛关注。Ag₃PO₄独特的能带位置使其价带中的光生空穴具备强氧化能力，可以直接氧化和降解污染物。但Ag₃PO₄的光催化活性与其晶体尺寸大小、形貌关系密切，在制备过程中极易出现Ag₃PO₄晶体尺寸不可控、形貌不规则的缺陷，尤其倾向于生成粒径大、光催化活性低的Ag₃PO₄晶体。这一缺陷直接影响了Ag₃PO₄的光催化活性，并严重阻碍了Ag₃PO₄的推广应用。

本发明针对Ag₃PO₄制备工艺中易形成粒径大、光催化活性低的晶体颗粒的缺点，通过掺杂导电聚苯胺对磷酸银进行改性，达到控制Ag₃PO₄晶体粒径在0.15-0.38μm范围内，同时提高其光催化活性的目的。利用PANI作为导电长链聚合物的特点，通过其与Ag⁺之间的静电作用，将Ag⁺吸附并均匀分布于PANI表面，有效防止Ag₃PO₄晶体团聚，最终制备生成小尺寸Ag₃PO₄颗粒。此外，利用PANI的共轭π结构和独特的导电性，将其作为光生空穴的载体，将光生空穴通过其HOMO轨道迅速迁移至催化剂表面，直接氧化降解有机污染物。达到光生电子-空穴快速分离的效果，从而提高催化剂的光催化活性。

发明内容

本发明提供一种利用聚苯胺控制磷酸银晶体粒径的制备方法，制备方法简单、易操作，可将平均粒径为20μm的Ag₃PO₄晶体改性为平均粒径在0.15-0.38μm范围内的小颗粒晶体。同时制备得到的小颗粒Ag₃PO₄@PANI复合催化剂表现出优异的可见光催化性能。

一种利用聚苯胺控制磷酸银晶体粒径的制备方法，包括以下步骤：

步骤1)将聚苯胺加入到N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中，超声处理2～5h；

步骤2)将AgNO₃溶液逐滴加入到上述DMF溶液中，避光搅拌6～20h；

步骤3)将Na₂HPO₄·12H₂O溶液逐滴加入到步骤(2)得到的溶液中，避光搅拌1～6h，用水和乙醇洗涤数次，离心分离得到固体部分，真空干燥后制得聚苯胺改性后粒径为0.15-0.38 μm的磷酸银晶体。