[发明专利]一种利用硫化银诱导制备活性银粉的方法及其制得的银粉

说明书

本发明公开了一种利用硫化银诱导制备活性银粉的方法，包括：(1)将分散剂溶解于去离子水中，后加入氧化剂，即得到氧化剂溶液；(2)在还原剂中加入分散剂得到得到还原剂溶液；配制得到Na₂S控制剂溶液；(3)先将Na₂S控制剂溶液快速加入到氧化剂溶液中，搅拌反应数分钟，再利用蠕动泵或计量泵将所得的还原剂溶液滴加至氧化剂溶液中，进行还原反应；(4)加入絮凝剂使银粉快速沉淀，并进行固液分离，烘干后即得到类球形银粉；使Na₂S溶液与银离子形成Ag₂S，利用Ag₂S作为形核剂和控制剂，达到可控制备单分散银粉的目的。

技术领域

本发明涉及贵金属粉末材料制备技术领域，尤其涉及一种利用硫化银诱导制备活性银粉的方法及其制得的银粉。

背景技术

电子浆料是电子工业中最基本的功能材料，而银粉作为电子浆料中的导电相，具有高导电和高效益等特点，广泛应用于航空、航天、电子计算机、光伏和民用市场等诸多领域，在电子、信息和能源领域占有极其重要的地位。尤其随着光伏产业的进一步发展，对正面银浆的性能指标提出了更高的要求，银粉作为正面银浆关键原料，其粒径、形貌、粒径分布、振实密度和表面状态等参数的优越与否会对正面银浆的性能好坏产生重要影响。目前，银粉的制备方法包括物理方法和化学方法。化学方法由于其生产成本较低，易于控制，是规模化生产主要采用的方法。

对比文件1：CN101462164A报道了一种高振实密度微细银粉及其生产方法。采用水合肼为还原剂，毒性较大，对环境污染较大；采用直接倾倒混合反应的方式，倾倒方式和时间不可控，不能保证银粉制备的可控性和稳定性，难以实现规模化生产。该方法制备出的银粉振实密度相对较低，小于5g/cm³。在浆料烧结过程中，烧成时银线条收缩较大。

现有技术中鲜有利用硫化银诱导制备活性银粉的相关报道。如何利用硫化银诱导制备一种分散性好的类球形银粉，成为亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术之缺陷，提供了一种利用硫化银诱导制备活性银粉的方法及其制得的银粉，使Na₂S溶液与银离子形成Ag₂S，利用Ag₂S作为形核剂和控制剂，达到可控制备单分散银粉的目的。

本发明是这样实现的：

本发明目的之一在于提供一种利用硫化银诱导制备活性银粉的方法，所述方法包括如下步骤：

步骤1、将分散剂溶解于去离子水中，后加入氧化剂，即得到氧化剂溶液；

步骤2、在还原剂中加入分散剂得到得到还原剂溶液；配制得到Na₂S控制剂溶液；

步骤3、先将Na₂S控制剂溶液快速加入到氧化剂溶液中，搅拌反应数分钟，再利用蠕动泵或计量泵将所得的还原剂溶液滴加至氧化剂溶液中，进行还原反应；

步骤4、加入絮凝剂使银粉快速沉淀，并进行固液分离，烘干后即得到类球形银粉。

优选地，所述分散剂包括聚乙烯吡咯烷酮和丝胶蛋白的混合物，且所述聚乙烯吡咯烷酮和丝胶蛋白的质量比为1：0.5～1；

优选地，所述步骤1中的分散剂用量为所述还原剂质量的0.2％～1％；

优选地，所述步骤1及步骤2中分散剂的总质量为最终银粉产品质量的0.2％～10％；

优选地，所述步骤2中所述还原剂包括L-抗坏血酸。

优选地，所述步骤2中Na₂S控制剂溶液的浓度为0.02～0.1mol/L。

优选地，所述步骤3中所述滴加的速率为0.25L～15L/min。可调节各反应阶段银离子被还原的速率。