[发明专利]一种检测Hg

说明书

本发明涉及一种香豆素类荧光探针制备方法及其应用，化合物名称为：7‑(二乙基氨基)‑3‑(1，3‑二噻烷‑2‑基)‑2H‑吡喃‑2‑酮。本发明所述的化合物分子质量小，结构简单，对Hg²⁺具有十分灵敏的效果。表现出极好的选择性和灵敏度。适用于Hg²⁺的裸眼检测。它的检测限为5.0nM，与最严格的Hg²⁺测量标准相同，具有原位检测的潜力。这种既定方法在分析环境和海产品样品中的应用提供了令人满意的结果。因此，本发明所述的化合物为Hg²⁺检测提供了一种很有前途的方法，并激发了感应其他重金属离子和过渡金属离子的发展。在各种水介质中，如水，土壤和海产品，进一步显示出测量和管理HTM离子的潜力，具有广泛的应用前景。

本发明涉及一种香豆素类衍生物荧光分子探针的制法与在检测Hg²⁺中的应用。

背景技术

近年来，重金属和过渡金属(HTM)离子受到了相当的关注，因为它们对环境以及生命系统均造成有害影响。在这些HTM离子中，汞是一种众所周知的剧毒物质，即使在非常低的浓度下也会对人类的生命和环境产生有害影响。据报道，从自然和工业来源释放的Hg²⁺很容易进入生物膜，并通过食物链在人体内积累，从而严重损害人类健康，如水俣病，耳聋和认知障碍。目前用于检测HTM离子的分析方法包括电化学技术，电感耦合等离子体质谱法，比色法，气相色谱法和荧光探针。这些技术常见的缺点包括需要复杂的操作过程或昂贵的设备，以及不适合进行原位分析。随着近年来HTM检测技术的发展，荧光探针由于其高选择性，高灵敏度，简单的仪器，尤其适用于现场和实时分析而具有更多的优势。因此，设计具有实际应用的Hg²⁺选择性和原位荧光探针仍然是科学家面临的一个挑战。

我们通过制备香豆素类衍生物得到一种有效灵敏荧光分子探针，一系列实验表明，该荧光分子具有良好的性能，具有潜在的应用价值。

发明内容

本发明的目的在于提供一种新型的香豆素类并对Hg²⁺进行裸眼检测的生物荧光探针的制备方法及在实际中的应用。

本发明的技术方案如下：

一种由喹啉环胺类衍生物荧光分子探针，其特征是它有如下结构：

一种制备上述香豆素类衍生物的方法，它包括如下步骤：

步骤1.将4-二乙基氨基水杨醛加入到乙醇中，使其充分溶解，再加入丙二酸二乙酯和哌啶，物质的量之比4-二乙基氨基水杨醛∶丙二酸二乙酯∶哌啶＝1∶2∶1，将反应混合物回流10h，通过TLC监测，减压除去溶剂，然后加入浓盐酸和冰醋酸进行水解，并在1()()℃下搅拌6h，溶液冷却至室温并倒入冰水中，加入50％NaOH溶液调节pH至7.0-8.0，再加入二氯甲烷，有机层用水洗涤三次，用无水亚硫酸钠干燥，减压浓缩，该粗品经硅胶柱层析纯化，洗脱剂为乙酸乙酯与二氯甲烷之比为1∶8，得到第一步产物；

步骤2.在0℃下将DMF逐滴添加至三氯氧磷，DMF与三氯氧磷之比为6：5，并搅拌30min以产生红色溶液，再将第一步产物溶于DMF中，逐滴加入到红色溶液中，将混合物在60℃搅拌过夜，然后倒入冰水中，加入50％NaOH溶液以调节pH至固体析出，通过过滤获得粗产物并用冷乙醇洗涤，然后用乙醇和二氯甲烷重结晶，得到第二步产物DAC-CHO；

步骤3.将步骤2中得到的产物与1，3-丙二硫醇溶解于二氯甲烷溶液中，再加入三氟化硼醚合物，并在室温下搅拌24h，然后真空蒸发除去溶剂，残留物用冷石油醚洗涤三次，得到的固体在乙酸乙酯和石油醚的混合液中重结晶，其体积比是乙酸乙酯∶石油醚＝1∶3，得到目标化合物DAC-Hg。