[发明专利]一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法有效
申请号: | 201810572121.1 | 申请日: | 2018-06-06 |
公开(公告)号: | CN108743951B | 公开(公告)日: | 2021-06-11 |
发明(设计)人: | 杨舜;范界;王亚茹;林诗婷 | 申请(专利权)人: | 江苏师范大学 |
主分类号: | A61K47/24 | 分类号: | A61K47/24;A61K31/704;A61P35/00;C07F7/18 |
代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 柏尚春 |
地址: | 221116 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 ph 响应 降解 中空 有机硅 纳米 粒子 制备 方法 | ||
1.一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(a)将对苯二甲醛和二溴新戊二醇加入含有对甲苯磺酸的有机溶剂A中,于100~120℃反应9~16h,得到含有缩醛基团的pH-响应小分子,结构式如下:
所述有机溶剂A为甲苯或者苯;
(b)将三乙胺、硅烷偶联剂、pH-响应小分子加入有机溶剂B中,于50~80℃反应5~8h,反应结束后加入正己烷,通过中性氧化铝柱除去铵盐,旋蒸干燥得到含有pH-响应基团的桥联烷氧基硅烷前驱体,结构式如下:
所述有机溶剂B为四氢呋喃或二甲亚砜;
(c)将十六烷基三甲基溴化铵溶解于水中,加入三乙胺和正硅酸四乙酯,在80~100℃下反应0.5~1.5h,加入混合硅源,混合硅源为正硅酸四乙酯和pH-响应桥联烷氧基硅烷前驱体,继续反应4~6h,离心并用乙醇洗涤之后得到白色固体,将白色固体重新分散至水中,加入2~5ml氨水,在80~100℃反应4~6 h,离心,水洗干燥后得到pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子。
2.根据权利要求1所述的一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤(a)中对苯二甲醛、二溴新戊二醇、对甲苯磺酸的质量比为40~50:160~180:1~3。
3.根据权利要求1所述的一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中硅烷偶联剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷。
4.根据权利要求1所述的一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤(b)中三乙胺、硅烷偶联剂、pH-响应小分子的质量比为2~4:3~5:1~3。
5.根据权利要求1所述的一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述步骤(c)中十六烷基三甲基溴化铵、三乙胺、正硅酸四乙酯、混合硅源的质量比为2~5:1~3:2~5:4~7。
6.根据权利要求1所述的一种pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子的制备方法,其特征在于:所述正硅酸四乙酯和pH-响应桥联烷氧基硅烷前驱体的质量比为1~2:1~5。
7.根据权利要求1所述制备方法制得的pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子,其特征在于:所述pH响应可降解中空介孔有机硅纳米粒子用作抗肿瘤药物的载体。
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