[发明专利]一种二硫化铼纳米片的制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种二硫化铼纳米片的制备方法，将铼源和黄酸盐混合，经水热反应，制得单层和/或少层二硫化铼纳米片。本方法选用大规模商业生产的黄原酸盐为硫源，重复性好、成本低，并可制备出单层和/或少层二硫化铼纳米片。该纳米片可应用于吸附、光催化、光降解、润滑、光电器件等领域。

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种单层和/或少层二硫化铼纳米片的制备方法。

背景技术

纳米材料具有优良的性能，广泛应用于科学研究和工程领域。二硫化铼(ReS₂)纳米材料结构中层间作用微弱，单层或少层二硫化铼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高等特点，使其在吸附、光催化、电子器件、储能材料等领域中得到应用。目前，二硫化铼材料的制备方法包括化学气相沉积、化学液相剥离和水热法。

化学气相沉积常用单质铼、氯化铼等铼源，制备条件苛刻，反应温度高，制备成本高。

Kim等《S Kim,H K Yu,S Yoon,N S Lee,MH Kim.Growth of two-dimensionalrhenium disulfide(ReS₂)nanosheets with a few layers at lowtemperature.CrystEngComm,2017,19,5341》采用化学气相沉积的方法，以三氯化铼为铼源，常压下氦气氛围中，反应温度为450℃时制备二硫化铼。

化学液相剥离通常需要在惰性气体环境下，将二硫化铼粉末与含锂插层剂充分混合，之后在高温下加热较长时间，反应结束后分离得到一定尺寸范围的二硫化铼纳米片。

Fujita等《Fujita,T.,Ito,Y.,Tan,Y.,Yamaguchi,H.,Hojo,D.,Hirata,A.,Voiry,D.,Chhowalla,M.,Chen,M..Chemically exfoliated ReS₂nanosheets.Nanoscale,2014,6(21):12458-12462》使用二硫化铼粉末为铼源，与硼氢化锂(LiBH₄)插层剂在氩气氛围中混合均匀，然后加热至350℃保温3天，将产物溶于氩气鼓泡水中超声1h，离心分离得到粒径约50～100nm的二硫化铼纳米片，该制备过程反应时间较长，反应温度较高，实验设备要求高，工艺复杂，成本昂贵。

水热法是一种合成微纳米材料的方法，将一定比例的前驱体溶液置于高压反应釜中，密封，一定温度下保温一段时间，分离并洗涤即可得到微纳米材料。

申请号为201610580163.0的专利(陈远富,戚飞,郑斌杰,李萍剑,周金浩,王新强,张万里.一种制备二硫化铼纳米片的方法,201610580163.0,2016-07-22)公开了一种制备二硫化铼纳米片的方法。该方法是将高铼酸铵、盐酸羟胺及硫脲分别溶于水中，混合均匀后移入高压反应中，密封，160～260℃保温6～48h制得二硫化铼纳米片。

水热合成法具有反应条件温和，工艺简单，成本低，易于工业化生产等特点。但现有的水热法并没有制备出单层或少层二硫化铼纳米片。现有技术如果要得到高比表面积、强吸附能力、高反应活性的单层或少层二硫化铼纳米片还需要对多层二硫化铼通过化学气相沉积或化学液相剥离使其层与层之间剥离，其反应条件苛刻，成本高。

发明内容

本发明的第一个目的是提供一种成本低、反应条件温和，重复性好，并能有效且可控单层和/或少层二硫化铼纳米片的水热合成方法。本发明的方法适宜大规模工业制备。

本发明的第二个目的是提供一种单层和/或少层二硫化钼纳米片吸附降解黄原酸的应用。

本发明一种二硫化铼的制备方法，将铼源与黄原酸盐混合，经水热反应，制得单层或少层二硫化铼纳米片。