[发明专利]一种1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810566716.6 申请日: 2018-06-05
公开(公告)号: CN108863731A 公开(公告)日: 2018-11-23
发明(设计)人: 陆婷婷;刘英哲;汪营磊;陈斌;刘亚静 申请(专利权)人: 西安近代化学研究所
主分类号: C07C41/14 分类号: C07C41/14;C07C43/205;C07C41/34
代理公司: 中国兵器工业集团公司专利中心 11011 代理人: 徐茂梁
地址: 710065 陕西*** 国省代码: 陕西;61
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摘要:
搜索关键词: 乙烷 甲基苯氧基 乙氧基 棕色固体 合成 过滤 二甲基甲酰胺 二缩三乙二醇 粉末状固体 反应溶液 加氢氧化 甲基苯酚 不溶物 淡黄色 水中 乙醚 保温 冷却
【权利要求书】:

1.一种1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的结构式如(Ⅰ)所示:

以4-甲基苯酚和二缩三乙二醇为原料,其结构式分别如(Ⅱ)和(Ⅲ)所示,包括以下步骤:

(1)在温度20℃~30℃搅拌下,将4-甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到乙腈中,加入到溶剂中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为130℃~160℃反应24h~36h,将反应溶液倒入水中静置24h~48h,过滤得到棕色固体;其中,溶剂为二甲基亚砜或N,N-二甲基甲酰胺,二缩三乙二醇、4-甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.58~1.73:3.00~3.50;

(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至30℃~35℃,趁热滤去不溶物,冷却至-15℃~-10℃,保温24h~48h,过滤溶液,得到淡黄色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。

2.根据权利要求1所述的一种1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷的合成方法,包括以下步骤:

(1)20℃搅拌下,将4-甲基苯酚和二缩三乙二醇加入到N,N-二甲基甲酰胺中,再向其中加入氢氧化钾,在温度为150℃反应24h,将反应溶液倒入水中静置24h,过滤得到棕色固体1,其中,二缩三乙二醇、4-甲基苯酚、氢氧化钾的质量比为1:1.60:0.72;

(2)将棕色固体溶于乙醚,升温至35℃,趁热滤去不溶物,冷却至-10℃~-15℃,保温24h,过滤溶液,得到淡黄色粉末状固体1,2-二(2-(4-甲基苯氧基)乙氧基)乙烷。

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