[发明专利]多孔氧化锆基固体酸催化剂及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810556315.2 | 申请日: | 2018-05-31 |
| 公开(公告)号: | CN110548523B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 王锐;阳雪 | 申请(专利权)人: | 国家能源投资集团有限责任公司;北京低碳清洁能源研究院 |
| 主分类号: | B01J27/053 | 分类号: | B01J27/053;B01J35/10;B01J37/03;B01J37/10;B01J37/08;C07C5/27;C07C9/16 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘兵;戴香芸 |
| 地址: | 100011 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 多孔 氧化锆 固体 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种多孔氧化锆基固体酸催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括以下的步骤,
1)将含有锆盐、铝盐、有机酸螯合剂和相分离诱导剂的溶液与氨水进行第一接触,得到第一接触后的产物;
2)将步骤1)得到的第一接触后的产物进行水热溶剂处理后,得到处理后的产物;
3)将步骤2)中得到的处理后的产物与硫酸进行第二接触后固液分离,并将固液分离得到的固体进行第一焙烧;
4)将第一焙烧得到的产物与氯铂酸进行第三接触后进行第二焙烧。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述锆盐为氧氯化锆、硝酸氧锆和硝酸锆中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的方法,其中,所述铝盐为硝酸铝、氯化铝和硫酸铝中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的方法,其中,所述有机酸螯合剂为柠檬酸、酒石酸、油酸和葡萄糖酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的方法,其中,所述相分离诱导剂为聚氧乙烯、聚丙烯酸、聚乙二醇和聚环氧乙烷中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的方法,其中,以锆计的锆盐、以铝计的铝盐、有机酸螯合剂和相分离诱导剂的用量摩尔比为1:0.01-2:0.05-4:0.00001-0.0001。
7.根据权利要求1所述的方法,其中,含有锆盐、铝盐、有机酸螯合剂和表面活性剂的溶液中的溶剂为水、乙醇、乙二醇和丙三醇中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的方法,其中,将氨水滴加到含有锆盐、铝盐、有机酸螯合剂和相分离诱导剂溶液中。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述氨水的浓度为2-7mol/L。
10.根据权利要求9所述的方法,其中,所述氨水的用量使得接触后的产物的pH值为8-10。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述水热溶剂处理的条件包括:温度为60-150℃,时间为6-36小时。
12.根据权利要求11所述的方法,其中,水热溶剂处理中使用的溶剂为水、或水和水溶性有机溶剂的混合溶剂。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,该方法还包括:在将得到的处理后的产物与硫酸进行第二接触之前,将得到的处理后的产物进行洗涤的步骤。
14.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法,其中,将得到的处理后的产物与硫酸进行第二接触的方式为,使硫酸溶液浸渍得到的处理后的产物。
15.根据权利要求14所述的方法,其中,所述硫酸溶液中硫酸的浓度为0.5-1.5mol/L,相对于1g所述处理后的产物,所述硫酸溶液的用量为5-15mL。
16.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法,其中,所述第二接触的条件包括:温度为10-40℃,时间为0.2-4小时。
17.根据权利要求16所述的方法,其中,所述第一焙烧的条件包括:温度为650-750℃,时间为2-4小时。
18.根据权利要求1-13中任意一项所述的方法,其中,将第一焙烧得到的产物与氯铂酸进行第三接触的方式为,使氯铂酸溶液浸渍第一焙烧得到的产物。
19.根据权利要求18所述的方法,其中,所述氯铂酸溶液中氯铂酸的浓度为0.01-0.1mol/L,相对于1g所述第一焙烧得到的产物,所述氯铂酸溶液的用量为0.1-1mL。
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