[发明专利]一种珍杉理胃片的检测方法

说明书

本发明公开了一种珍杉理胃片的检测方法，采用薄层色谱法对杉木果和三叉苦进行定性鉴别，同时采用高效液相色谱法对延胡索乙素进行定量测定。本发明检测方法简便、准确、专属性及重复性好，可用于珍杉理胃片的质量控制，能有效控制珍杉理胃片的质量。

技术领域

本发明属于中药技术领域，具体涉及一种珍杉理胃片的检测方法。

背景技术

珍杉理胃片由杉木果、三叉苦、醋制延胡索、珍珠层粉共4味药材组成，是汕头制药厂医药研究所经过10多年时间系统研究的国家级中药3类新药，具有调中和胃、行气活血、解毒生肌的功效，可用于治疗寒热夹杂、气血阻滞型的胃脘痛(十二指肠球部溃疡)。

在原制剂标准中至采用分光光度法测定延胡索乙素的含量，未对杉木果和三叉苦进行鉴别，这作为一个中药复方的质量控制方法，过于简单和落后，难以很好控制该药的质量。

发明内容

基于此，本发明的目的在于克服上述现有技术的不足之处而提供一种珍杉理胃片的检测方法，该检测方法简便、准确、专属性及重复性好，可用于珍杉理胃片的质量控制，能有效控制珍杉理胃片的质量。

为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：一种珍杉理胃片的检测方法，包括以下步骤：

(1)杉木果的薄层色谱鉴别，呈特征色谱图；

(2)三叉苦的薄层色谱鉴别，呈特征色谱图；

(3)延胡索乙素的高效液相色谱测定。

本发明所述珍杉理胃片的处方如下：

杉木果 1880g 三叉苦 2500g 延胡索(醋制) 1785g

珍珠层粉 125g

所述珍杉理胃片的制备方法如下：以上四味，杉木果加水煎煮二次，每次 1.5小时，滤过，滤液合并，浓缩至相对密度为1.25～1.35(50-60℃)，加入适量辅料，真空干燥，粉碎，干膏粉备用；三叉苦加水煎煮二次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成相对密度为1.15～1.20(50-60℃)的浸膏，放冷，加5倍量57％乙醇，搅匀，静置48小时，取上清液，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.25～1.35(50-60℃)的稠膏；延胡索粉碎成粗粉，用80％乙醇作溶剂，浸渍48小时后渗漉，以每分钟1～3ml/kg的速度放液，收集漉液约10700ml，回收乙醇，浓缩成相对密度为1.25～1.35(50-60℃)的稠膏，合并三叉苦浸膏，加入适量辅料，混匀，真空干燥，粉碎，干膏粉备用。取上述二种干膏粉，加入珍珠层粉及适量辅料，制成颗粒，压制成1000片，即得。

优选地，所述步骤(1)杉木果的薄层色谱鉴别方法如下：

①取珍杉理胃片，研细，加甲醇加热回流30min，滤过；滤液蒸干，加稀 HCl加热回流1h，放冷，滤过，残渣加水洗涤，残渣晾干后加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；

②另取杉木果对照药材，同法制成对照品溶液；

③按处方配比，取杉木果以外的其他药味按工艺制得片剂，同法制得阴性样品溶液；

④照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述3种溶液各3μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10∶0.5∶5∶0.3的三氯甲烷-丙酮-正己烷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比20∶1的稀H₂SO₄-质量浓度8％香草醛无水乙醇溶液，于105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

所述稀HCl是指质量分数低于20％的HCl；稀H₂SO₄是指质量分数小于或等于70％的硫酸的水溶液。