[发明专利]一种珍杉理胃片的检测方法

权利要求书

1.一种珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)杉木果的薄层色谱鉴别，呈特征色谱图；

(2)三叉苦的薄层色谱鉴别，呈特征色谱图；

(3)延胡索乙素的高效液相色谱测定。

2.根据权利要求1所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤(1)杉木果的薄层色谱鉴别方法如下：

①取珍杉理胃片，研细，加甲醇加热回流30min，滤过；滤液蒸干，加稀HCl加热回流1h，放冷，滤过，残渣加水洗涤，残渣晾干后加无水乙醇使溶解，作为供试品溶液；

②另取杉木果对照药材，同法制成对照品溶液；

③按处方配比，取杉木果以外的其他药味按工艺制得片剂，同法制得阴性样品溶液；

④照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述3种溶液各3μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比10∶0.5∶5∶0.3的三氯甲烷-丙酮-正己烷-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以体积比20∶1的稀H₂SO₄-质量浓度8％香草醛无水乙醇溶液，于105℃烘至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，日光下显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

3.根据权利要求1所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤(2)三叉苦的薄层色谱鉴别方法如下：

①取珍杉理胃片，研细，加甲醇，超声处理20min，滤过；滤液蒸干，残渣加甲醇使溶解，加于中性Al₂O₃柱上，用体积分数为20％的甲醇洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；

②另取对照药材，同法制成对照品溶液；

③按处方配比，取三叉苦以外的其他药味按工艺制得片剂，同法制得阴性样品溶液；

④照薄层色谱法中国药典2010年版一部附录ⅥB试验，吸取上述3种溶液2μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以体积比为6∶2∶0.5的甲苯-乙酸乙酯-甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯下检视，检测波长为365nm；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，阴性样品无干扰。

4.根据权利要求1所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤(3)延胡索乙素的高效液相色谱测定方法如下：

①取珍杉理胃片适量，研细，精密称定1.0g，精密加入50mL体积比为1∶20发热浓氨试液-甲醇混合溶液，称定质量，超声提取60min，再称定质量，用体积比1∶20的浓氨试液-甲醇混合溶液补足减失的质量，滤过，取续滤液25mL，蒸干，残渣用甲醇溶解，转移至10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液；

②取延胡索乙素适量，精密称定，加甲醇制成延胡索乙素质量浓度为55μg/mL的对照品溶液；

③色谱条件与系统适用性试验：色谱柱用Agilent Zorbax SB-C₁₈柱，体积比为45∶55的乙腈-体积分数0.1％磷酸水溶液为流动相，检测波长为280nm，理论板数按延胡索乙素峰计算不低于5000；

④测定法：照高效液相色谱法中国药典2000年版一部附录VI D试验，精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μL，注入液相色谱仪，测定。

5.根据权利要求4所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤步骤③中流动相用三乙胺调pH值至6.0。

6.根据权利要求4所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤步骤③中色谱柱温度为30℃。

7.根据权利要求4所述的珍杉理胃片的检测方法，其特征在于，所述步骤步骤③中洗脱流速为1.00mL/min。