[发明专利]一种多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料及其制备方法有效
申请号: | 201810544515.6 | 申请日: | 2018-05-30 |
公开(公告)号: | CN108711616B | 公开(公告)日: | 2021-05-28 |
发明(设计)人: | 宋英杰;徐宁;伏萍萍;马倩倩 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/525;H01M4/505;H01M4/583;H01M10/0525 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 王晓红 |
地址: | 300384 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 定向 掺杂 原位 碳包覆型富锂 氧化物 固溶体 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)根据分子式Li2-aNaaMn1-x-yRuxSnyO3-bClb称取锂源、钠源、锰源、钌源、锡源和氯源,加入去离子水搅拌均匀,得到固液混合物I,其中a=0.05~0.1,x=0.05~0.1,y=0.01~0.03,b=0.01~0.03;
2)向固液混合物I中滴加碳酸氢铵,所用时间为8~16h,得到固液混合物II,其中碳酸氢铵物质的量/(锰物质的量+钌物质的量+锡物质的量)=(1.5~2):1;
3)将固液混合物II喷雾干燥,喷雾干燥温度为200~260℃,得到物料Ⅲ;
4)将物料Ⅲ在空气气氛中进行焙烧,焙烧温度为750~850℃,焙烧时间为8~16h,得到物料Ⅳ;
5)将物料Ⅳ和有机碳源加入去离子水中,得到固液混合物Ⅴ,其中有机碳可溶于水,有机碳源质量/物料Ⅳ质量=(2~5):100;
6)将固液混合物Ⅴ喷雾干燥,喷雾干燥温度为200~260℃,得到物料Ⅵ;
7)将所述物料Ⅵ在氮气气氛中进行焙烧,焙烧温度为600~700℃,焙烧时间为2~6h,得到物料Ⅶ,其为多位定向掺杂包覆的Li2MnO3材料,具体分子式为Li2-aNaaMn1-x-yRuxSnyO3-bClb;
8)将锂源、锰源、钴源、镍源溶解于去离子水中,得到溶液Ⅷ,其中锂的物质的量/(锰物质的量+钴物质的量+镍物质的量)=(1~1.05):1;镍物质的量:钴物质的量:锰物质的量=4:4:2;
9)向溶液Ⅷ中滴加碳酸氢铵,所用时间为8~16h,得到固液混合物Ⅸ,其中碳酸氢铵物质的量/(锰物质的量+钴物质的量+镍物质的量)=(1.5~2):1;
10)将固液混合物Ⅸ喷雾干燥,喷雾干燥温度为200~260℃,得到物料Ⅹ;
11)将物料Ⅹ在空气气氛中进行焙烧,焙烧温度为900~950℃,焙烧时间为8~16h,得到物料Ⅺ;
12)将物料Ⅶ和所述物料Ⅺ高速混合,然后在氮气气氛中进行高温焙烧得到物料Ⅻ,其中焙烧温度为700~800℃,焙烧时间为4h~8h,物料Ⅵ物质的量/物料Ⅺ物质的量=1:1;
13)将物料Ⅻ进行粉碎、过筛、包装即可得最终产品。
2.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述锰源为硝酸锰或醋酸锰。
3.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述钌源为氧化钌或硝酸钌。
4.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述锡源为草酸锡或硝酸锡。
5.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤1)所述氯源为氯化铵。
6.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤5)所述有机碳源为葡萄糖或蔗糖。
7.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤8)所述锂源为硝酸锂或醋酸锂。
8.根据权利要求1所述多位定向掺杂原位碳包覆型富锂氧化物固溶体材料的制备方法,其特征在于,步骤8)所述钴源为硝酸钴或醋酸钴。
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