[发明专利]一种膜级尼龙6切片及其生产方法

权利要求书

1.一种膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1)：将己内酰胺加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，向所述己内酰胺大储罐加入净化处理的萃取浓缩液，均化处理后得到的液体A和事先配置好的添加剂送入预热器，所述添加剂占所述液体A总重的0.05～3％；

步骤2)：预热器加热到90～150℃，所得物料送入裂解反应器，在210～250℃，100～300kpa下物料开环并同时发生加聚、缩聚反应，利用物料的沸腾产生的气泡达到搅拌物料的效果；

步骤3)：将步骤2)得到的物料送入预聚合反应器，在235～280℃，100～300kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入填料塔进行回流回收单体己内酰胺；

步骤4)：将步骤3)得到的物料送入聚合反应器，在270～290℃，5～-70kpa下物料继续发生加聚、缩聚反应，产生的混合蒸汽送入步骤3)所述的填料塔进行回流回收单体己内酰胺；

步骤5)：将步骤4)得到的物料送入熔体过滤器，去除物料中的过聚物、碳化物及凝胶，之后在水下进行切粒，得到切片；

步骤6)：将步骤5)得到的切片送入预萃取塔，所述预萃取塔内设置泵强制循环萃取水，切片在预萃取塔中进行预萃取后经阿法拉伐喷嘴出料，进入萃取塔，在萃取塔内呈柱塞流进行萃取，收集预萃取塔和萃取塔中的萃取水送到萃取水蒸发工序回收已内酰胺，得到步骤1)所述萃取浓缩液，所得的萃取后的切片进行离心脱水；

步骤7)：将步骤6)离心脱水得到切片进行干燥，冷却后得到膜级尼龙6切片。

2.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中净化后的萃取浓缩液含水5～30重量％，萃取浓缩液占液体A总重的10～35％。

3.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤1)中添加剂包括链终止剂、成核剂和防粘连剂，其中链终止剂为苯甲酸，防粘连剂为二氧化硅、活性碳酸钙、滑石粉、硫酸钡、活性二氧化钛、丙烯酸酯颗粒、聚苯乙烯颗料中的至少一种，以液体己内酰胺作为溶剂。

4.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤1)包括1a)将固体己内酰胺粉碎后加热至熔融，送入己内酰胺大储罐，1b)向萃取浓缩液中加入30～70重量％的固体己内酰胺，在净化釜内搅拌互溶，同时用泵打外循环，循环系统中装有蒸汽换热器加热，在泵的出口设置带压差报警装置的过滤器，净化釜的顶部安装填料塔通过冷凝回流去除水分，将净化釜出来的混合物含水量控制在5-30重量％，送入己内酰胺大储罐内，均化处理后得到的液体A，1c)将液体A和事先配置好的添加剂送入预热器。

5.根据权利要求4所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：步骤1b)中所述蒸汽换热器加热的温度为100-140℃，压差报警装置控制压力在45-55kpa。

6.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤3)中填料塔中回收单体己内酰胺回流至所述步骤2)中的裂解反应器。

7.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤4)中聚合反应器使用刮板成膜搅拌，搅拌速度为50-200rpm。

8.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤6)中预萃取塔中萃取水与切片质量比为0.9～1.1，萃取塔中萃取水与切片质量比为0.9～1.1。

9.根据权利要求1所述的膜级尼龙6切片的生产方法，其特征在于：所述步骤7)中干燥的温度为120～140℃，干燥的时间为24-60h。

10.运用权利要求1-9中任一项所述的膜级尼龙6切片的生产方法制备得到的膜级尼龙6切片，其相对粘度为3.2±0.030，热水可萃取物含量小于等于0.3重量％，环状二聚物含量小于等于0.04％。