[发明专利]一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器优化与校准方法在审

专利信息
申请号: 201810538049.0 申请日: 2018-05-30
公开(公告)号: CN108982728A 公开(公告)日: 2018-12-11
发明(设计)人: 车祥;高松;李跃武;杨勇;林长青;段玉森 申请(专利权)人: 上海市环境监测中心
主分类号: G01N30/62 分类号: G01N30/62
代理公司: 上海九泽律师事务所 31337 代理人: 周云
地址: 200232*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 在线监测仪器 非甲烷总烃 校准 环境空气 优化 大气环境监测 混合标准气体 空气污染监测 气相色谱定量 在线监测技术 多组分测定 惰性化处理 标准气体 管理需求 检验仪器 喷嘴孔径 三氯乙烯 示值误差 校准曲线 乙酸乙酯 载气流速 非甲烷 进样口 色谱柱 甲苯 甲烷 丙烷 残差 柱箱 总烃 评估
【权利要求书】:

1.一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器优化方法,其特征在于,包括步骤:

A.气相色谱的优化和FID检测器的优化;

B.分别通入甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯标准气体;

C.记录对各标准气体的连续三次测定结果,计算实测平均值与所用标准气体浓度之比;

D.通入甲烷丙烷混合标准气体,计算同等体积浓度的丙烷和甲烷在FID检测器上的响应值之比。

2.如权利要求1所述的一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器优化方法,其特征在于,所述A气相色谱的优化,为对气相色谱定量环及总烃色谱柱进行惰性化处理,调节柱箱温度、进样口温度、载气流速等参数;

所述FID检测器的优化,包括调节喷嘴孔径、FID检测器温等度参数。

3.如权利要求1所述的一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器优化方法,其特征在于,所述B使用甲苯、乙酸乙酯、三氯乙烯计算多组分测定示值误差,推荐的标准气体体积浓度为4μmol/mol;

对甲苯、乙酸乙酯及三氯乙烯的测定值与所用标准气体浓度的比值范围:甲苯90%~105%,乙酸乙酯≥70%,三氯乙烯95%~110%。

4.如权利要求1所述的一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器优化方法,其特征在于,所述D计算同等体积浓度的丙烷和甲烷在FID检测器上的响应值之比使其满足以下要求:

丙烷与甲烷在FID检测器上的响应值之比应在2.7~3.3之间。

5.一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器校准方法,其特征在于,包括步骤:利用甲烷丙烷混合标准气体对非甲烷总烃在线监测仪器进行多点校准。

6.如权利要求5所述的一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器校准方法,其特征在于,所述校准曲线应至少包括5个浓度点,且校准曲线的相关系数R2≥0.999,校准曲线上各点残差与校准浓度的比值在±10%以内。

7.如权利要求5所述的一种环境空气非甲烷总烃在线监测仪器校准方法,其特征在于,所述通入不同浓度甲烷丙烷混合标准气体,以甲烷/非甲烷总烃/总烃浓度为横坐标,以其对应的响应值,即峰面积或峰高为纵坐标,绘制甲烷/非甲烷总烃/总烃的校准曲线;

将校准曲线上浓度为ci的点所对应的响应值,代入校准曲线拟合方程,得到拟合浓度值按公式(1)计算各点的残差ui与该点浓度ci的比值ri

式中:

ri——校准曲线第i点的残差与该点浓度比值(i=1,2,3…),%;

ui——校准曲线第i点的残差(i=1,2,3…),μmol/mol;

——校准曲线第i点的拟合浓度(i=1,2,3…),μmol/mol;

ci——校准曲线第i点的理论浓度(i=1,2,3…),μmol/mol。

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