[发明专利]一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品

说明书

本发明是一种炔胺类化合物的制备方法及其产品，属于化学合成技术领域，向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、五水硫酸铜、1，10‑邻菲啰啉、碳酸钾，同时加入2wt％表面活性剂APGS‑550‑M水相体系，再者加入炔溴，升温至50℃后，以900‑1000rpm持续搅拌26h，用乙酸乙酯萃取3次后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。该发明可以用于天然产物的衍生以及药物结构的合成。该发明的优点：1)用水代替有机溶剂，减少环境污染；2)降低了反应温度，减少了能源消耗；3)副产物少，产率高。

技术领域

本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种水相炔胺类化合物的制备方法及其产品。

背景技术

对于炔胺化合物的方法，目前，主要合成方法：金属催化的偶联反应。大部分的反应都需要较高的温度，以及使用有机溶剂，如：甲苯、四氢呋喃，对人体、环境都有害。早在1991年，美国化学会提出“绿色化学”的概念，随即又提出了“绿色化学”十二条原则。众所周知，在有机合成领域，人们所使用的有机溶剂具有强毒性，难降解，易燃易爆，改变气候等严重问题，所以不可避免的溶剂污染问题有待解决，开发一种绿色高效的炔胺类合成方法至关重要。

发明内容

本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊，而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

鉴于上述和现有制备炔胺类化合物的制备方法存在的问题，提出了本发明。

因此，本发明其中的一个目的是解决现有方法中的不足，提供一种水相炔胺类化合物的制备方法，其特征在于：包括，

向4mL的反应瓶中加入仲胺化合物、金属铜盐、含氮配体、碳酸钾，同时加入2wt.％表面活性剂APGS-550-M水相体系，加入炔溴，升温后，以900～1000rpm持续搅拌26-36h，用乙酸乙酯萃取后，旋蒸浓缩后通过硅胶柱层析分离得到产物。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述仲胺化合物，其与所述炔溴化合物的摩尔比为1∶1.1～1.2。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述五水硫酸铜与仲胺化合物的摩尔比为0.1∶1。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述配体与仲胺化合物的摩尔比为0.2～1。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述碳酸钾与仲胺化合物的摩尔比为2∶1。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述表面活性剂的用量为每毫摩尔仲胺类化合物对应2mL。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述旋蒸，其转速为100～200rpm，温度为25～30℃，真空为0.08～0.12Mpa，处理时间为3～5min，所述层析，是采用200目柱层析硅胶，展开剂为石油醚∶乙酸乙酯＝20～15∶1。

作为本发明所述炔胺类化合物的制备方法的一种优选方案，其中：所述升温是将温度升至50℃。

为解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：包括式I所示炔胺类化合物，

式中R，R¹为各自独立的基团。

本发明的有益效果：

(1)本发明所提供的一种炔胺类化合物的制备方法使得仲胺类化合物与炔溴类化合物发生偶联生成C-N键。