[发明专利]一种高粱中角鲨烯含量的测定方法

权利要求书

1.一种测定高粱中角鲨烯含量的方法，其特征在于包括以下步骤：

(1)粉碎；

(2)浸提：采用NaOH乙醇水溶液作为浸提液浸提粉碎后的样品，离心获得上清液备用；

(3)萃取：将NaCl、上清液和萃取剂混匀，静置分层后获得上层有机相待分析；

(4)标准曲线的建立：角鲨烯用NaOH-乙醇水溶液稀释，配制成一系列浓度梯度的角鲨烯标准溶液，依次对每一浓度梯度的标准溶液按照步骤(3)萃取获得有机相，并采用GC-MS检测；

(5)待测样品的GC-MS检测；

步骤(2)中，所述的NaOH乙醇水溶液的中，NaOH的浓度为0.1～0.25mol/L；乙醇的体积分数为10～20％；

步骤(3)中，所述的萃取剂为乙醚和戊烷的混合物，乙醚和戊烷的体积比为1:1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的NaOH乙醇水溶液的中，NaOH的浓度为0.15mol/L；乙醇的体积分数为10％。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中；所述的粉碎样品与NaOH乙醇水溶液的质量：体积比为1:5～30。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中；所述的粉碎样品与NaOH乙醇水溶液的质量：体积比为1：20。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，采用振荡的方式浸提。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述振荡的转数为150～450r/min，振荡时间为5～30min。

7.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述振荡的转数为450r/min，振荡时间为15min。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转数为3000～6000 r/min，时间为5～30min。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，离心转数为4500r/min，时间为5min。

10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，采用旋涡振荡的方式混匀。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述旋涡振荡的振荡时间为1～5min。

12.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述旋涡振荡的振荡时间为1min。

13.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，萃取剂与上清液的体积比为1:1～10。

14.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，萃取剂与上清液的体积比为1:5。

15.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，NaCl与上清液的质量：体积比为1～5:1。

16.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，NaCl与上清液的质量：体积比为3.6：1。

17.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)和步骤(4)中，GC-MS检测的色谱条件为：进样量1μL，进样口温度230℃，不分流进样，毛细管色谱柱为JW DB-FFAP石英毛细柱30m×0.25mm×0.25μm，载气He流速1mL/min；气相色谱的升温条件为：起始温度140℃不保持，按照15℃/min的速率升温到230℃，保持20min；

GC-MS检测的质谱条件为：电子电离源；电子轰击能量：70eV；离子源温度：230℃；采用SIM模式定量，定量离子为69。