[发明专利]一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法

说明书

本发明公开了一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，其制备方法属于微纳米材料制备技术领域。本方法用去离子水溶解氯化铅，升温条件下加入三乙胺反应，得到水合氯氧化铅微纳结构晶体。通过抽滤和烘干得到水合氯氧化铅微纳结构晶体的粉末。水合氯氧化铅微纳结构晶体为片状，直径范围约为80 nm‑1000 nm，厚度范围约为40 nm‑120 nm。其优点是合成过程简单，重复性好，成本低廉，安全环保。基于以上特点，本发明无论是在实验室研究还是工业应用方面都具很高的价值。

技术领域

本发明涉及水合氯氧化铅制备领域，具体涉及一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法。

背景技术

近年来，锂离子电池的大容量负极材料成为研究热点之一。在过去的几年里，多种过渡金属氧化物已被报道为锂离子电池的大容量负极材料，如CoO，CuO，NiO和MnO等。但是这些材料价格昂贵，且制作过程繁杂，因此很难作为商业电极材料使用。此外，过渡金属的催化作用会导致还原过程中电解质的分解。因此，应开发具有适当金属元素的其它廉价材料，以满足储能电池电极材料的要求。

铅氧化物具有非常好的储锂能力和循环稳定性，因此可以作为新型的低成本储能负极材料，如PbO，PbO₂和Pb₃O₄等。前些年，有人报道碱式氯化铅作为锂离子电池的电极材料，其具有较好的性能表现。但是，关于碱式氯化铅的合成研究，报道很少，而氯氧化铅材料的使用还未见报道。

发明内容

本发明提出了一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，在水相体系中制备得到了水合氯氧化铅(Pb₄O₃Cl₂H₂O)微纳结构晶体。

实现本发明的技术方案是：一种水合氯氧化铅微纳结构晶体的制备方法，步骤如下：将氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温，待氯化铅充分溶解得到透明溶液，向透明溶液中加入三乙胺进行反应，三乙胺与氯化铅的摩尔比为（6-40）：3，得到白色絮状沉淀，经抽滤，烘干，得到水合氯氧化铅微纳结构晶体粉末。

所述氯化铅加入到去离子水中，充分搅拌升温至40-90℃。

所述水合氯氧化铅微纳结构晶体为片状，晶体直径为80 nm-1000 nm，厚度为40nm-120 nm。

所述水合氯氧化铅的化学式为Pb₄O₃Cl₂H₂O。

所述三乙胺与透明溶液反应的温度为40-90℃，时间为1-60 min。

本发明的有益效果是：本发明方法工序简单，便于操作，使用的溶剂为水，环保，成本低。制备的水合氯氧化铅(Pb₄O₃Cl₂H₂O)微纳结构晶体具有分散性好，结晶性好，质量高，尺寸均匀，稳定性好等优点。本方法无论是在实验室合成还是工业合成上都具有巨大的应用价值。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是实施例1制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，x射线衍射（XRD）图（b），和吸收光谱(c)。

图2是实施例2制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，XRD（b）。

图3是实施例3制备的水合氯氧化铅晶体的扫描电镜图(a)，XRD（b）。

具体实施方式