[发明专利]一种聚D-乳酸葡萄糖共聚物材料及其熔融聚合制备方法在审

专利信息
申请号: 201810519659.6 申请日: 2018-05-22
公开(公告)号: CN110511358A 公开(公告)日: 2019-11-29
发明(设计)人: 高勤卫;张璇;曹丹;明伟;祁俐燕;王芳 申请(专利权)人: 南京林业大学
主分类号: C08G63/08 分类号: C08G63/08;C08G63/85;C08G63/87
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210037 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 葡萄糖 乳酸 共聚物 汞柱 链段 高分子材料技术 三氯甲烷溶解 共聚物材料 磺酸化合物 常压反应 沉淀分离 恒温反应 聚D乳酸 反应釜 反应物 质量比 锡盐 制备 催化剂 升高
【权利要求书】:

1.聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的共聚物的数均相对分子质量为5000~86000,葡萄糖链段的质量含量为0.1~35.0%,聚D-乳酸链段的质量含量为65.0~99.9%。

2.权利要求1所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:以下列步骤实现:将原料D-乳酸和葡萄糖加入反应釜中,常压下搅拌,升温到150℃后恒温0~4h,减压至10~50mm汞柱压力下反应1~4h。再加入催化剂,升温至160~200℃后减压至0~30mm汞柱压力,恒温反应2~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解后,再用沉淀剂沉淀析出,分离出的沉淀物在50℃下真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸葡萄糖共聚物。

3.权利要求1所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物也可以通过如下的步骤制备:以D-乳酸为原料,在常压下于150℃除去D-乳酸中的水,然后加入催化剂,在150~200℃温度下,分步减压至10~50mm汞柱压力下熔融缩聚得到聚D-乳酸,然后再加入葡萄糖,在150~200℃后减压至0~30mm汞柱压力下,恒温反应1~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解,用沉淀剂沉淀析出,分离出的沉淀物在50℃真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸葡萄糖共聚物。

4.权利要求1所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚产物也可以采用下列方式制备:将纯化后的聚D-乳酸、葡萄糖和催化剂加入反应釜中,减压至0~30mm汞柱压力下,在160~200℃时,恒温熔融聚合反应2~12h。所得的产物用三氯甲烷溶解后,再用沉淀剂沉淀析出,分离出的沉淀物在50℃下真空干燥10~15h,得到纯化的聚D-乳酸葡萄糖共聚物。

5.权利要求2和3所述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:葡萄糖与D-乳酸的质量比为0.1/99.9~35.0/65.0。

6.权利要求4述的聚D-乳酸葡萄糖共聚物,其特征在于:所述的聚D-乳酸的数均相对分子质量为3000~30000,葡萄糖与聚D-乳酸的质量比为0.1/99.9~35.0/65.0。

7.权利要求2、3和4所述的聚D-乳酸葡萄糖的共聚物,其特征在于:所述的催化剂为锡盐与磺酸化合物中的一种或其混合体系,其中锡盐的摩尔含量占整个催化剂体系的1~99%,催化剂用量为反应物总质量的0.01~6.0%。锡化合物为SnCl2、SnCl4、异辛酸亚锡和辛酸亚锡中的一种,磺酸化合物为苯磺酸、对甲苯磺酸、萘磺酸、萘二磺酸中的一种。

8.权利要求2、3和4所述的聚D-乳酸葡萄糖的共聚物,其特征在于:所述的共聚物在提纯时,沉淀剂可以为水、甲醇、乙醇中的一种或其任意比例的混合物。

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