[发明专利]一种利用拉曼光谱快速检测白酒中氰化物的方法

说明书

本发明涉及一种利用拉曼光谱快速检测白酒中氰化物的方法，特别是适用于食品快速检测。具体为：以金纳米修饰的磁性微球溶胶作为拉曼检测增强剂，将1体积待测溶液和5体积拉曼检测增强剂进行混合，快速拉曼测定，根据特征峰位置和强度可实现氰化物的定性定量检测。本发明为白酒中的氰化物提供了一种新的快速检测的方法，该方法操作过程简便快速，结果准确，灵敏度高，检出限为0.01mg/L；此外配合手持拉曼分析仪可以实现现场和户外的实时分析。

技术领域

本发明属于物质的分析检测领域，特别是食品安全快速检测技术领域。

背景技术

氰化物属于剧毒物质，进入人体后析出氰离子，与细胞线粒体内氧化型细胞色素氧化酶的三价铁结合，阻止氧化酶中的三价铁还原，妨碍细胞正常呼吸，造成组织缺氧，导致机体陷入内窒息状态。另外某些腈类化合物的分子本身具有直接对中枢神经系统的抑制作用。人体口服途径的急性中毒致死剂量为0.48~3.37 mg/kg体重（氰根），在数分钟内即出现急性中毒症状。

氰化物广泛存在于自然界，在植物中，氰化物通常与糖分子结合，并以含氰糖苷(cyanogenic glycoside)形式存在。比如，木薯中就含有含氰糖苷，以植物为原料(如木薯、代用品、豆类及其它果核或混入一些野生植物)酿制白酒在发酵过程中不可避免会水解产生氰化物(如HCN等)。因此，氰化物是酒类的一项重要监测指标。国家标准中GB2757-2012规定在蒸馏酒及其配制酒中氰化物限量应小于8.0 g/L（以HCN计，按100％酒精度折算）。

目前，针对食品中氰化物的检测方法主要包括：目视比色法、分光光度法、气相色谱法、离子色谱法及色谱-质谱法等。其中，目视比色法和分光光度法等多利用氰化物和显色物质间的定量反应，灵敏度在0.01~1 mg/ L 水平，但特异性较差；而色谱（质谱）等方法检测，需要进行衍生化反应或选择特殊类型的色谱柱，处理过程复杂、耗时、成本高，需要专业技术操作，且不适用于现场快速检测。本发明开发了一种利用拉曼光谱，快速分析白酒中氰化物的方法。拉曼光谱1928年被发现，1930年获得诺贝尔物理学奖，它普遍存在于一切分子中，能够可靠地提供分子的结构信息，不受溶剂水等影响，随着激光光源的使用，激光拉曼光谱已经成为重要的化合物分析手段，广泛应用于刑侦鉴定、矿物质分析等领域，近年来随着表面增强技术、傅里叶红外技术与激光拉曼光谱的结合，已开始应用于食品安全检测。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种快速检测白酒中氰化物的拉曼增强光谱方法，以实现对白酒中氰化物的快速定性和定量分析。

本发明通过如下技术方案实现。

一种利用拉曼光谱快速检测白酒中氰化物的方法，该方法包括如下步骤：

（1）通过柠檬酸钠还原氯金酸，生成金纳米粒子，均匀沉积到Fe₃O₄或Fe₂O₃磁性微球表面，从而制得表面覆盖Fe离子和纳米Au的复合微球（Au/Fe-复合微球），将Au/Fe-复合微球分散到去离子水中，得到拉曼检测增强剂；

（2）向拉曼检测增强剂中加入负电作用试剂，使Au/Fe-复合微球溶胶的Zeta电位为-60~-30 mV；

（3）配制一系列氰化物标准品的溶液，或对白酒样品进行处理；

（4）将5体积步骤（2）中处理得到的Au/Fe-复合微球溶胶和1体积待测标准溶液或待测白酒样品依次加入到光学玻璃比色皿中；

（5）在500~200 mW能量激光和2~10秒积分时间条件下，以2128 cm^-1±3 cm^-1峰强度为特征，对不同浓度氰化物标准溶液绘制强度—浓度标准曲线，并以同样方法测试白酒样品特征峰强度，将待测样品特征峰强度代入标准曲线得到氰化物浓度，从而得出待测样中氰化物的含量。