[发明专利]石墨烯二氧化钛复合纳米材料及其制备方法在审

专利信息
申请号: 201810516300.3 申请日: 2018-05-25
公开(公告)号: CN108704635A 公开(公告)日: 2018-10-26
发明(设计)人: 付海涛;李武发;杨晓红;安希忠;张浩;贾倩;弓梦丽;吴镇湘 申请(专利权)人: 东北大学
主分类号: B01J21/18 分类号: B01J21/18;B01J35/00;B01J35/02;B01J35/10;B01J37/10
代理公司: 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 代理人: 韩国胜
地址: 110169 辽*** 国省代码: 辽宁;21
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摘要:
搜索关键词: 二氧化钛 石墨烯 复合纳米材料 氧化石墨烯悬浮液 二氧化钛前驱物 超声分散 制备 钛酸酯类化合物 纳米复合材料 光催化性能 丙酮溶液 分离沉淀 高比表面 去离子水 水热反应 温和条件 氧化石墨 一步合成 醇溶液 水热法 烘干 洗涤 沉淀 冷却
【说明书】:

发明公开了一种石墨烯二氧化钛复合纳米材料及其制备方法。方法包括:将采用Hummers法制备的氧化石墨溶于丙酮溶液中,超声分散,制得氧化石墨烯悬浮液A;将钛酸酯类化合物加入到醇溶液中,室温下搅拌,制得二氧化钛前驱物溶液B;将二氧化钛前驱物溶液B加入到氧化石墨烯悬浮液A中,混合均匀,静置,将沉淀物离心分离,得到沉淀物;向沉淀物中加入去离子水后,待水热反应结束后,冷却至室温,得到反应液C;将反应液C离心分离出产物,超声分散,洗涤,分离沉淀后,将沉淀烘干,制得石墨烯二氧化钛复合纳米材料。本发明的工艺简单,适合大规模生产,能在温和条件下,利用水热法一步合成具有高比表面和良好光催化性能的石墨烯二氧化钛纳米复合材料。

技术领域

本发明属于纳米材料领域,涉及一种石墨烯二氧化钛复合纳米材料及其制备方法。

背景技术

二氧化钛半导体材料由于具有较高的氧化能力,无毒,化学性质稳定以及可重复利用的等优点,被广泛应用在太阳能转化以及污染物治理等方面,更在光催化领域具有很大的应用。它对于有机染料的降解具有良好的效果。然而,高光生电子-空穴复合率使得它的光催化活性和降解效率大大减小。为解决这一问题,人们做了很多工作,一个主要的途径就是和其他半导体材料或碳材料复合。

作为一种新型二维结构碳材料,石墨烯具有优异的电学、热学和力学性能,已在电子、传感、催化、生物医学等领域得到广泛研究。就光催化而言,以石墨烯为载体负载二氧化钛是当前一个热门的研究方向,这是因为石墨烯具有超高的理论比表面积和电子传导能力,可以有效阻止二氧化钛颗粒的团聚,同时石墨烯可作为电子陷阱,能够降低光生电子-空穴的复合,从而提高二氧化钛的光催化活性。

目前,对于制备石墨烯二氧化钛纳米复合材料的报道很多,制备方法多样,但是这些方法大多依赖于对反应条件的复杂控制(例如,在保护气氛下高温焙烧,酸碱液和有毒添加剂的加入,以及置于避光环境等复杂条件的操作和控制),并且难以应用在实际中催化降解有机污染物和实现大规模生产。

发明内容

(一)要解决的技术问题

为了解决现有技术的上述问题,本发明提供一种操作简单,能够在温和条件下,利用水热法一步合成石墨烯二氧化钛复合纳米材料,适合大规模生产,且绿色环保的方法。

本发明还提供一种采用上述石墨烯二氧化钛复合纳米材料制备方法制备的石墨烯二氧化钛复合纳米材料,此石墨烯二氧化钛复合纳米材料对于有机染料的降解具有良好的光催化性能。

(二)技术方案

为了达到上述目的,本发明采用的主要技术方案如下:

本发明提供一种石墨烯二氧化钛复合纳米材料的制备方法,包括以下步骤:

将采用Hummers法制备的氧化石墨溶于丙酮溶液中,超声分散,制得氧化石墨烯悬浮液A;

将钛酸酯类化合物加入到醇溶液中,室温下搅拌,制得二氧化钛前驱物溶液B;

将二氧化钛前驱物溶液B加入到氧化石墨烯悬浮液A中,混合均匀,静置,将沉淀物离心分离,得到沉淀物;

向沉淀物中加入去离子水后,进行水热反应,反应结束后,冷却至室温,得到反应液C;

将反应液C离心分离出产物,超声分散,洗涤,分离沉淀后,将沉淀进行烘干,制得石墨烯二氧化钛复合纳米材料。

在一个优选的实施方案中,在制得氧化石墨烯悬浮液A的过程中,超声分散0.5-1h,氧化石墨烯悬浮液A的浓度为0.001-0.01mol/L。

在一个优选的实施方案中,在制得二氧化钛前驱物溶液B的过程中,所述钛酸酯类化合物选自钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯中的至少一种;所述醇溶液选自乙二醇、异丙醇中的至少一种。

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