[发明专利]一种担载型催化剂的制备方法及其在橡胶促进剂CBS合成中的应用有效
申请号: | 201810514664.8 | 申请日: | 2018-05-25 |
公开(公告)号: | CN110523414B | 公开(公告)日: | 2020-11-10 |
发明(设计)人: | 黄家辉;谢妍;金新新 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D277/80 | 分类号: | C07D277/80;B01J23/68;B01J23/44;B01J23/52;B01J23/42;B01J37/02;B01J37/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 毛薇;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 担载型 催化剂 制备 方法 及其 橡胶 促进剂 cbs 合成 中的 应用 | ||
1.一种担载型催化剂在合成橡胶促进剂CBS中的应用,所述担载型催化剂的制备方法,包括以下步骤:
采用浸渍法将氯化金、氯金酸、氯铂酸、六氯铂酸钾、四氯铂酸钾、硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、氯化铑中的至少一种负载在载体上,经干燥,得样品;将样品置于马弗炉中焙烧,得所述担载型催化剂;
所述的载体为MnO2、TiO2、MgO、Al2O3中的至少一种;
所述合成橡胶促进剂CBS的反应以含氧气氛为氧化剂。
2.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,
所述负载于载体上的氯化金、氯金酸、氯铂酸、六氯铂酸钾、四氯铂酸钾、硝酸钯、醋酸钯、氯化钯、氯化铑中的至少一种所含金属与所述载体的质量比为0.01~2.0;
所述干燥的温度为50~80℃,时间为8~12h;
所述焙烧的温度为200~500℃;焙烧的时间为0.5~6h。
3.根据权利要求1所述的应用,其特征在于,合成橡胶促进剂CBS包括以下步骤:
(1)将M、去离子水、表面活性剂置于反应釜中,搅拌加热,得混合液;
(2)向所述混合液中加入环己胺,继续搅拌加热,加入所述担载型催化剂、在含氧气氛中进行氧化反应,得产物;
(3)将所述产物水洗、干燥,得所述橡胶促进剂CBS;
所述M为2-巯基苯并噻唑。
4.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述的表面活性剂为OP-4、OP-7、OP-9、OP-10、OP-15、OP-20、OP-30中的至少一种;表面活性剂的体积为1~3ml。
5.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(1)中,所述加热的温度为20~60℃;时间为30~120min。
6.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述的环己胺与M的摩尔比为0.1~2.0;加热的温度为30~50℃;时间为30~60min;按照贵金属与M的摩尔比为1/10000~1/500加入担载型催化剂。
7.根据权利要求3所述的应用,其特征在于,步骤(2)中,所述氧化反应的压力为0.2~4.0MPa;反应温度为40~60℃;反应气氛为20~100%氧氮平衡气;反应时间为4~24h;搅拌速率为200~1000rpm。
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