[发明专利]溶剂染料的制备工艺

说明书

本发明公开了一种溶剂染料的制备工艺，以邻二氯苯为溶剂，氯化亚锡为催化剂，将1,4－二羟基蒽醌与异丙胺盐酸盐发生缩合反应制备目标产物。本发明以异丙胺盐酸盐替代易挥发溶液异丙胺，无需回收异丙胺，不产生高浓度含氮废水，降低了废水处理难度；本发明采用溶剂法，较水相法制备1,4‑二(1‑异丙胺基)蒽醌废水量大幅降低；本发明乙醇和石油醚混合溶剂进行重结晶，通过调整析晶溶剂，可制备纯度99.0％、色光DC0.5‑1.5规格的样品，具有潜在的商业化前景；本发明产品收率达到92％以上，堆密度0.5g/cm3以上。

技术领域

本发明涉及一种溶剂染料的制备工艺，特别是涉及一种1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌的制备工艺，属于染料制备领域。

背景技术

1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌是一种性能优良的溶剂染料，主要适用于ABS、PC、HIPS、PMMS等多种树脂的着色。

其分子式为C₂₀H₂₂N₂O₂，分子量322.4，结构式为：

原生产工艺是以1，4－二羟基蒽醌为原料，在碱水中，以保险粉做还原剂与异丙胺反应制得，反应结束后过滤，热水洗去未反应完全的异丙胺，洗净后烘干得成品。该反应收率低，产品纯度低，产品色光偏暗，堆密度仅有0.2g/cm3。

发明内容

本发明的目的在于提供一种1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌的合成工艺，提高了产品质量、收率，降低成本，大幅度地减少污染，实现了清洁生产。

本发明采用的技术方案是：

一种溶剂染料的制备工艺，采用溶剂法，以邻二氯苯为溶剂，氯化亚锡为催化剂，将1,4－二羟基蒽醌与异丙胺盐酸盐发生缩合反应制备目标产物，其具体反应步骤如下：

将邻二氯苯、氯化亚锡、1,4-二羟基蒽醌、异丙胺盐酸盐投入反应器中，升温至一定温度保温反应，反应结束后，蒸出部分邻二氯苯溶剂，加乙醇石油醚混合溶剂，过滤、洗涤、干燥出料。

上述方法中，1,4-二羟基蒽醌与邻二氯苯的质量之比1：(2.4～3.2),优选比值为1:2.8。

上述方法中，1，4-二羟基蒽醌与氯化亚锡的质量比为1：(0.055～0.075)，优选比值为1:0.065。

上述方法中，1，4-二羟基蒽醌与异丙胺盐酸盐质量比为1：(0.82～0.90)，优选比值为1:0.86。

上述方法中，反应温度为80～88℃，保温时间为8～14h。

本发明与现有技术相比，具有显著的优点是：

1、本发明以异丙胺盐酸盐替代易挥发溶液异丙胺，无需回收异丙胺，不产生高浓度含氮废水，降低了废水处理难度。

2、本发明采用溶剂法，较水相法制备1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌废水量大幅降低。

3、本发明乙醇和石油醚混合溶剂进行重结晶，通过调整析晶溶剂，可制备纯度99.0％、色光DC0.5—1.5规格的样品，具有潜在的商业化前景。

4、本发明产品收率达到92％以上，堆密度0.5g/cm3以上。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明作进一步描述，但不局限于此。

本发明所述化学反应为：

实施例所用的原料，除另有说明外，均为适合染料及中间体使用的市售工业品；

一种制备1,4-二(1-异丙胺基)蒽醌方法，其步骤如下，