[发明专利]提拉法CeAlO3晶体生长装置及其控制方法

权利要求书

1.一种提拉法CeAlO₃晶体生长装置，包括设于提拉炉内的保温罩(3)和保温桶(2)，其特征在于，所述保温罩(3)和保温桶(2)之间密封形成炉膛，所述保温桶(2)内设有铱金坩埚(5)，所述铱金坩埚(5)外设有感应线圈(4)进行加热，所述保温罩(3)为双层结构的保温罩，所述双层结构的保温罩的厚度范围为30～50mm，所述保温桶(2)和铱金坩埚(5)的顶部嵌进双层保温罩的中间空腔内，所述双层结构的保温罩内设置有电热钨片(15)形成叠加热场结构，所述保温罩(3)的顶部设置保温盖子(1)，所述保温盖子(1)上开口引入提拉杆(7)。

2.如权利要求1所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置，其特征在于，所述保温罩(3)上朝向斜上方处贯穿设置有观察孔(6)，所述观察孔(6)与水平方向呈45度夹角。

3.如权利要求1所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置，其特征在于，所述感应线圈(4)内侧和保温桶(2)之间设有石英桶(9)，所述石英桶(9)的底部通过托盘(11)和支架(12)安装在提拉炉内，所述石英桶(9)和保温桶(2)之间填充有保温沙(8)。

4.如权利要求3所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置，其特征在于，所述保温沙(8)为氧化锆保温沙，所述托盘(11)的材质为氧化铝或者氧化锆。

5.如权利要求1所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置，其特征在于，所述炉膛的横向高度小于纵向宽度，所述炉膛的纵横比为3～5，温度梯度变化为15～20℃/厘米。

6.如权利要求1所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置，其特征在于，所述电热钨片(15)为S型波纹片，所述电热钨片(15)的接线端穿出保温盖子(1)，所述电热钨片(15)的接线端和保温盖子(1)的接触处设有阻燃环，所述阻燃环由钢带和膨胀石墨带交替缠绕而成。

7.一种如权利要求1～6任一项所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置的控制方法，其特征在于，包括如下步骤：

S1：取干燥的原料，混合均匀后压成料饼状，进行预烧合成；

S2：将烧结块料装入铱金坩埚内，再装入提拉炉内；

S3：在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空后充入惰性气体，升温化料形成熔体，并恒温保持；

S4：采用籽晶引晶，采用提拉法生长工艺控制提拉速度和晶体转速；待晶体生长完成后，缓慢降温取出晶体。

8.如权利要求7所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置的控制方法，其特征在于，所述籽晶为CeAlO₃籽晶，所述步骤S1按照摩尔比CeO₂:A1₂O₃＝2:1称取纯度为99.99％的干燥原料，混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中在提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6×10^-3Pa后，充入高纯N₂气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO₃籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。

9.如权利要求7所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置的控制方法，其特征在于，所述籽晶为稀土掺杂铝酸铈晶体Re_x:Ce_(1-x)AlO₃，Re为稀土掺杂离子Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Pr、Er、Tm、Eu、Tb或Dy；下标x表示稀土掺杂离子的掺杂量，x取值范围0-0.8。

10.如权利要求9所述的提拉法CeAlO₃晶体生长装置的控制方法，其特征在于，当Re为Sm、Lu、La、Yb、Nd、Ho、Er、Tm、Eu、Tb或Dy时：所述步骤S1按摩尔比Re₂O₃:CeO₂:A1₂O₃＝x:2(1-x):1称取纯度为99.99％的干燥原料；当Re为Pr时：所述步骤S1按摩尔比Re₆O₁₁:CeO₂:A1₂O₃＝x:6(1-x):3称取纯度为99.99％的干燥原料；

将上述原料混合均匀，所述步骤S1在100MPa的压力下压成圆柱状料饼，在1500℃温度下预烧合成10小时；所述步骤S3中提拉杆上安装好籽晶后，密封炉膛并抽真空至6×10^-3Pa后，充入高纯N₂气；所述步骤S4采用[111]方向的CeAlO₃籽晶引晶，控制提拉速度为0.01-5毫米/小时，晶体转速为3-20转/分。