[发明专利]一种NaY分子筛微球及其原位合成方法

权利要求书

1.一种NaY分子筛微球的原位合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)高岭土、粘结剂和去离子水混合打浆，浆液固含量为30～50％，喷雾干燥制成高岭土微球；(2)将一部分步骤(1)所述高岭土微球在940-1000℃焙烧1-3小时得到高土球，另一部分步骤(1)所述高岭土微球在700-900℃焙烧1-3小时成偏土球；(3)将步骤(2)所述偏土球与无机酸溶液混合，90-95℃处理1-6小时，其中偏土球干基∶无机酸H⁺质量比为80-160∶1，偏土球干基∶高土球干基质量比为0.1-10∶1；(4)步骤(2)所述高土球与碱液混合，90-95℃处理1-6小时，其中高土球干基∶碱液OH^-质量比为4-11∶1，然后加入导向剂、碱液进行晶化，晶化4-6小时后，加入上述酸处理后偏土球继续晶化16-32小时，过滤、水洗、干燥，得到NaY分子筛的晶化微球。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中偏土球与无机酸溶液混合，90-95℃处理1-3小时。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偏土球干基∶无机酸H⁺质量比为100-120∶1。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偏土球干基∶高土球干基质量比为0.5-2∶1。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高土球与碱液混合，90-95℃处理1-3小时。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高土球干基∶碱液OH^-质量比为6-8∶1。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述偏土球、高土球分别与无机酸、碱液混合，其中无机酸与偏土球干基、碱液与高土球干基的液固比皆为3-1.5∶1。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述处理偏土球的无机酸选自盐酸、硫酸、硝酸中的任一种或其混合物；所述处理高土球的碱液选自氢氧化钠、氢氧化钾溶液中的一种或其混合物。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述高岭土包括软质高岭土、硬质高岭土、煤矸石，其中粒径为2.5～3.5μm，高岭石含量高于80％、氧化铁低于1.7％、氧化钠与氧化钾之和低于0.5％。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述粘结剂为水玻璃、硅溶胶和铝溶胶中的一种或多种的混合物，加入量为高岭土质量的2-10％。

11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述导向剂的物质摩尔比组成为：(14～16)SiO₂:(0.7～1.3)Al₂O₃:(14～16)Na₂O:(300～330)H₂O，加入量为总投料重量的1％-10％。

12.一种权利要求1-11任一项所述的制备方法合成的NaY分子筛微球，其特征在于，所述NaY分子筛微球结晶度为20～50％，硅铝比大于5.5。