[发明专利]一种硫化促进剂CBS及其连续化生产方法有效
| 申请号： | 201810502750.7 | 申请日： | 2018-05-23 |
| 公开（公告）号： | CN108570021B | 公开（公告）日： | 2022-08-16 |
| 发明（设计）人： | 孟庆森;朱军;王秀猛 | 申请（专利权）人： | 科迈化工股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/80 | 分类号： | C07D277/80 |
| 代理公司： | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人： | 巩克栋 |
| 地址： | 300272 天津市*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硫化 促进剂 cbs 及其 连续 化生 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种硫化促进剂CBS的连续化生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（a）配置M-Na盐溶液：将促进剂MBT在搅拌条件下与浓度为20wt%~35wt%的NaOH溶液混合，制得M-Na盐溶液；其中，促进剂MBT与NaOH溶液的质量比为1:(0.5~1.5)，混合时间为0~2h，混合温度为40℃~60℃；
配置环己胺的酸溶液：将环己胺与浓度为20wt~30wt%的酸在搅拌条件下于40℃~45℃混合，并水进行稀释，得到环己胺的酸溶液；其中，环己胺与酸溶液中溶质的摩尔比为1:(0.3~1)，环己胺与水的质量比为1:(0.5~1)；
（b）将M-Na盐溶液、环己胺的酸溶液、溶剂乙酸乙酯和/或甲苯和氧化剂次氯酸钠溶液通入微通道反应器中在20℃~50℃下进行氧化反应，反应的停留时间为0.5s~10s；其中，M-Na盐溶液和环己胺的酸溶液的进料质量比为1:(1~2.5)，M-Na盐溶液和溶剂的进料质量比为1:(1.5~3)，M-Na盐溶液和氧化剂的进料质量为1:(1.2~4)；所述氧化反应在油/水液液两相的相界面上进行；
（c）氧化反应后物料在40℃~80℃和真空度为10kPa~50kPa的条件下减压蒸发回收溶剂，再经过滤得到CBS粗产品，CBS粗产品依次经环己胺的水溶液洗涤、水洗和干燥后得到CBS产品。
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