[发明专利]一种银包金纳米棒的制备方法在审

专利信息
申请号: 201810501598.0 申请日: 2018-05-23
公开(公告)号: CN108672716A 公开(公告)日: 2018-10-19
发明(设计)人: 李剑锋;陈星;金志平 申请(专利权)人: 厦门斯贝克科技有限责任公司
主分类号: B22F9/24 分类号: B22F9/24;B22F1/02;C23C18/44;B82Y40/00
代理公司: 厦门南强之路专利事务所(普通合伙) 35200 代理人: 马应森
地址: 361000 福建省厦门市思*** 国省代码: 福建;35
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摘要:
搜索关键词: 纳米棒 表面活性剂 过度生长 金纳米棒 高产率 制备 参数表面 单晶种子 分子设计 立方形态 纳米颗粒 种子生长 自由表面 八边形 长径比 动力学 活性剂 氯离子 成金 介导 微调 合成 生长 转换 应用
【权利要求书】:

1.一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:

1)制备金纳米棒:

(1)合成金种

所述合成金种的具体方法为:将HAuCl4加入CTAB溶液中,放置水浴中,磁力搅拌,混合均匀得溶液A,调大磁力搅拌器转速,将冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中,溶液变为棕黄色,搅拌后将磁力搅拌子取出,将反应液静置暗处保存备用;

(2)合成生长溶液

所述合成生长溶液的具体方法为:

a.称取CTAB和NaOL置于比色管中,加入去离子水,在水浴中搅拌,待溶液变为澄清透明时,放于水浴中持续搅拌,待溶液中的温度降低,得生长液;

b.将AgNO3加入生长液中,静置,随后加入HAuCl4,持续搅拌直至溶液由亮黄色变为无色,加入HCl调节溶液的pH值,持续搅拌;

c.加入VC,搅拌后,再往溶液中加金种,持续搅拌后变色,水浴静置,待纳米金棒生长;

d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色;

2)银包金纳米棒的制备

(1)前处理

所述前处理的方法为:取AuNRs离心,再分散在CTAC溶液中,洗涤,使表面活性剂充分转换;

(2)合成Au@AgNRS

所述合成Au@AgNRS的具体方法为:

a.将AgNO3加入到M CTAC溶液中,搅拌,溶液从无色变为乳白色,生成AgCl;

b.随后加入AuNRs和AA在水浴搅拌;

c.离心;

d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色。

2.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于在步骤1)第(1)部分中,所述合成金种的具体方法为:将0.1~1mL,0.01M HAuCl4加入5~15mL,0.1M的CTAB溶液中,放置于30℃水浴中,磁力搅拌10min,混合均匀得溶液A,调大磁力搅拌器转速,将500~1000μL,0.01M冷冻新制的NaBH4快速加入溶液A中,剧烈搅拌10min后停止搅拌,并将磁力搅拌子取出,将反应液静置暗处保存1h备用。

3.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于在步骤1)第(2)部分中,所述合成生长溶液的具体方法为:

a.称取0.1~0.5g CTAB和0.05~0.1gNaOL置于50ml比色管中,加入25mL去离子水,在50℃水浴中搅拌,待溶液变为澄清透明时,放于30℃水浴中持续搅拌,待溶液中的温度降至-30℃,得生长液;

b.将200~1000μL,0.01M AgNO3加入生长液中,静置15min,随后加入1~5mL,0.01MHAuCl4,持续搅拌90min直至溶液由亮黄色变为无色,加入HCl调节溶液的pH值至1~4,持续搅拌,所述加入的HCl为质量百分浓度37%;

c.加入50~100μL,0.1M的VC,1200r/min搅拌30s后,再往溶液中加入50~150μL金种,持续1200r/min搅拌15min后变色,27℃水浴静置12h,待纳米金棒生长;

d.合成的金纳米棒颜色为棕褐色,紫外吸收峰在900nm。

4.如权利要求3所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于所述pH值为1.36。

5.如权利要求3所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于所述AgNO3为720μL。

6.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于在步骤2)第(1)部分中,所述前处理的方法为:取1~5mL AuNRs 6500rpm/min离心3遍,再分散在1~5mL,10mMCTAC溶液中,不断洗涤6次,使表面活性剂充分转换;所述表面活性剂为CTAC,表面活性剂CTAC的浓度及用量为10mM,1mL。

7.如权利要求1所述一种银包金纳米棒的制备方法,其特征在于在步骤2)第(2)部分中,所述合成Au@AgNRS的具体方法为:

a.将1~10μL,0.1M AgNO3加入到5~10mL,10mM CTAC溶液中,搅拌10min,溶液从无色变为乳白色,生成AgCl;所述CTAC溶液用量和浓度为8ml,10mM;

b.随后加入2ml,AuNRs和10~50μL,0.1M AA在60℃水浴搅拌3.5h;

c.6500rpm/10min离心2次;

d.合成的银包金纳米棒呈黄绿色,紫外吸收峰为680nm,银包金纳米棒的内核为金棒,外壳是银,其长径比为2。

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