[发明专利]AlNi-PILC材料负载PdOx纳米晶催化剂的制备方法及应用

说明书

本发明公开了一种AlNi‑柱撑粘土(AlNi‑PILC)及其负载PdO_x纳米晶催化剂的制备方法及应用；上述制备方法中通过高温高压一步水热法合成AlNi柱化剂，进而合成AlNi‑PILC；以AlNi‑PILC为载体，利用高温液相还原一步法合成高分散的PdO_x纳米晶催化剂，用于低浓度苯的催化燃烧的应用。本发明解决了“提升提高了传统柱撑粘土的比表面积、孔体积以及稳定性，提升负载PdO催化剂中活性物种的稳定性、高度分散性和尺寸均一性”的技术问题。本发明具备制备方法简单、重复性高；合成的AlNi‑PILC材料具有大比表面积、大孔径等优良特性；催化剂中活性物种PdO具有高度分散性和尺寸均一性，用于低浓度苯的催化降解，催化活性优异。

技术领域

本发明涉及化学催化剂制备工艺技术领域，特别是一种AlNi-PILC负载PdOx纳米晶催化剂的制备方法及应用。

背景技术

若要取得高活性的、高稳定性的催化材料，就要形成大量的催化活性位和有利于VOCs 分子的吸附活化。从理论上讲，要实现这一目标可以从两个方面考虑，第一是采用大比表面、纳米多孔的载体材料使得催化活性组分能够得到很好的分散，并利于反应物分子的吸脱附；第二是使得活性相的结构得到优化，提高其分散性、稳定性等，进而产生良好的催化性能。

目前制备负载型催化剂大多数采用传统的制备方法(如浸渍法、共沉淀法)，很难控制负载的活性组分的分散度、粒径分布，从而导致活性位不均一、性能不稳定等缺陷。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述现有技术的不足，通过简化合成步骤，提供一种通过高温高压一步水热法得到AlNi复合柱化剂，进而制备AlNi-PILC的方法。以AlNi-PILC为载体，利用高温液相还原一步法，提供一种具有高度分散的用于苯催化燃烧的PdOx纳米晶/AlNi-PILC催化剂的制备方法。

为了实现上述目的，本发明所设计的一种PdOx纳米晶/AlNi-PILC的制备方法，其包括以下的步骤：

1)AlNi-PILC的制备

首先，取Locron L(碱式氯化铝，Al₂(OH)₅Cl·2-3H₂O，Al离子的浓度为1.5mol/L)和硝酸镍溶液(1.0mol/L)加入到高压釜中，将Al/Ni的摩尔比调节至5/1；其次，把高压釜放入烘箱中干燥，调节烘箱温度为100℃，等放置16h后，取出高压釜自然冷却至30℃；最后，将高压釜内的溶液取出，并加去离子水稀释Al离子的浓度至0.1mol/L，得到AlNi 复合柱化剂，待用；

首先，利用Aladdin公司的KSF无机级蒙脱土(MMT)作为起始原料，在60℃下将上述步骤中的AlNi复合柱化剂缓慢滴加到2wt％MMT中，以1g MMT计，Al的用量为 20mmol；其次，搅拌浑浊液3h后，离心至无Cl^-；最后，浑浊液在烘箱中110℃烘干后，马弗炉500℃下焙烧2h，得到AlNi-PILC。MMT及AlNi-PILC的比表面积及孔体积，如下表1：

表1MMT及AlNi-PILC的比表面积及孔体积

aBET比表面积；b中孔比表面积；

c在P/P₀＝0.99下计算材料的总孔体积；d根据t-plot方法计算。

2)AlNi-PILC负载PdO_x纳米晶催化剂的制备方法，其包括以下的步骤：