[发明专利]一种独一味素A及其制备方法

说明书

本发明公开了一种独一味素A及其制备方法，包括：(1)将独一味根干燥粗粉用60％乙醇水溶液热回流提取，减压浓缩至无醇味，用石油醚萃取至石油醚层无色，水相减压蒸馏除去残留的石油醚后通过AB‑8大孔吸附树脂柱，先用4倍柱床体积的30％乙醇洗脱，再用5倍柱床体积的60％乙醇洗脱，收集第4‑5倍柱床体积的60％乙醇洗脱液，40℃减压浓缩后冷冻干燥，得到粗品；(2)HSCCC制备分离过程：按二氯甲烷‑异丁醇‑甲醇‑水(5:3:2:2，V/V)配制溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2mL/min，转速850r/min，温度25℃，检测波长245nm，取上述粗品溶于下相溶剂中，注入HSCCC，根据色谱图收集独一味素A对应的流出液，40℃减压浓缩后冷冻干燥。

技术领域

本发明属于化学领域，具体涉及一种制备独一味素A和独一味素B的方法。

背景技术

独一味素A(CAS登录号134107-56-5)和独一味素B(CAS登录号134018-82-9)是最早从独一味中分离得到的化合物，研究表明其具有多种药理活性。化学结构式如下。

现有技术在分离制备独一味素A和独一味素B时，均离不开反复硅胶柱层析，如最早分离得到独一味素A和独一味素B的报道就采用了两次硅胶柱层析(易进海等，藏药独一味根化学成分的研究，药学学报1990第26卷第1期)。现有技术存在两点不足：

第一，硅胶柱层析根本无法适用于工业化规模制备；

第二，由于独一味素A和独一味素B为一对光学异构体，普通的硅胶柱层析极难将二者完全分开，常常是你中有我、我中有你，纯度难以得到保证，如上述文献易进海分离得到的晶Ⅰ就是独一味素A和独一味素B的混合物，需要衍生化二次拆分。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种制备独一味素A和独一味素B的方法。

本发明通过下面的技术方案实现：

一种独一味素A，化学结构式如下：

上述独一味素A的制备方法：

(1)高速逆流色谱(HSCCC)进样原料的制备

将500g独一味根干燥粗粉用3600mL体积百分浓度为60％的乙醇水溶液热回流提取2次，合并提取液，减压浓缩至无醇味，用石油醚萃取至石油醚层无色，水相减压蒸馏除去残留的石油醚后通过AB-8大孔吸附树脂柱(60cm×3cm，树脂350mL)，先用4倍柱床体积的30％乙醇洗脱，再用5倍柱床体积的60％乙醇洗脱，收集第4-5倍柱床体积的60％乙醇洗脱液，40℃减压浓缩后冷冻干燥，得到富含独一味素A的粗品。

(2)HSCCC制备分离过程

按二氯甲烷-异丁醇-甲醇-水(5:3:2:2，V/V)配制溶剂体系，上相为固定相，下相为流动相，流速2mL/min，转速850r/min，温度25℃，检测波长245nm，取上述制备的富含独一味素A的粗品300mg溶于20mL下相溶剂中，注入HSCCC。根据色谱图(如图1)手动收集独一味素A对应的流出液，40℃减压浓缩后冷冻干燥保存。

一种独一味素B，化学结构式如下：

上述独一味素B的制备方法：

(1)高速逆流色谱(HSCCC)进样原料的制备