[发明专利]一种硬碳负极材料、其制备方法、锂离子电池及该电池的制备方法在审
申请号: | 201810480091.1 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108550841A | 公开(公告)日: | 2018-09-18 |
发明(设计)人: | 张继承;吕志祥;刘霞 | 申请(专利权)人: | 无锡德碳科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/38 | 分类号: | H01M4/38;H01M4/62;H01M10/0525;H01M10/058 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 巩克栋 |
地址: | 214177 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 硬碳负极材料 生物质 锂离子电池 负极材料 预处理 电池 浸渍 加热预处理 循环稳定性 倍率性能 固液分离 加热处理 循环寿命 炭化 比容量 产业化 可控 催化剂 催化 加热 | ||
1.一种负极材料的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括以下步骤:
(1)在保护气氛下,对生物质壳进行加热,再对加热处理过的生物质壳进行催化剂浸渍,固液分离,得到预处理过的生物质壳;
(2)在惰性气氛下,加热步骤(1)所述预处理过的生物质壳进行催化炭化,得到所述负极材料。
2.根据权利要求1所述的负极材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述保护气氛为氮气气氛和/或氩气气氛,优选为氮气气氛;
优选地,步骤(1)中,所述生物质壳包括椰壳、核桃壳或杏壳中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)中,所述加热的温度为300℃-600℃;
优选地,步骤(1)中,所述加热的时间为1h-3h;
优选地,步骤(1)中,所述催化剂浸渍的浸渍液为催化剂的水溶液;
优选地,步骤(1)中,所述催化剂浸渍的催化剂为水溶性三价铁盐;
优选地,步骤(1)中,所述催化剂浸渍的浸渍液中,Fe3+浓度为0.01mol/L-0.05mol/L;
优选地,所述水溶性三价铁盐包括Fe(NO3)3和/或Fe(OAc)3;
优选地,步骤(1)中,所述催化剂浸渍的温度为20℃-30℃;
优选地,步骤(1)中,所述催化剂浸渍的时间为24h-48h;
优选地,步骤(1)中,所述固液分离为过滤分离;
优选地,步骤(1)中,还包括:固液分离后,对得到的固体进行干燥;
优选地,所述干燥的方法包括鼓风干燥、自然干燥或真空干燥中的任意一种或至少两种的组合。
3.根据权利要求1或2所述的负极材料制备方法,其特征在于,步骤(1)中,还包括:进行催化剂浸渍前,先将加热处理过的生物质壳自然冷却至20℃-30℃,对加热处理过的生物质壳进行破碎处理,并进行洗涤;
优选地,所述破碎处理将生物质壳破碎至粒径为30目-200目;
优选地,所述洗涤为先酸洗,再水洗至中性;
优选地,所述酸洗的方法为加酸搅拌清洗;
优选地,所述酸洗中,酸包括盐酸、硝酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酸洗中,酸的质量百分浓度为0.01wt%-0.1wt%;
优选地,所述水洗的方法为用水搅拌洗涤并过滤取固体;
优选地,所述水洗的次数为5次。
4.根据权利要求1-3任一项所述的负极材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述催化炭化在连续化推板炉中进行,原料装载在刚玉或石墨坩埚内;
优选地,步骤(2)中,所述惰性气体包括氮气、氦气或氩气中任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(2)中,所述加热的温度为1000℃-1300℃,优选为1100℃;
优选地,步骤(2)中,所述催化炭化的时间为1h-10h。
5.根据权利要求1-4任一项所述的负极材料制备方法,其特征在于,步骤(2)中,还包括:对催化炭化后得到的产物进行洗涤、干燥和破碎;
优选地,所述洗涤先酸洗,再水洗至中性;
优选地,所述酸洗的方法为加酸搅拌清洗;
优选地,所述酸洗中,酸包括盐酸、硝酸或草酸中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述酸洗中,酸的质量百分浓度为0.01wt%-0.1wt%;
优选地,所述水洗的方法为用水搅拌洗涤并过滤取固体;
优选地,所述水洗的次数为5次;
优选地,所述干燥的方法为鼓风干燥、自然干燥或真空干燥中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述破碎的方法为气流粉碎;
优选地,所述破碎将催化炭化后得到的产物破碎至D50为5-30μm。
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