[发明专利]一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法在审
申请号: | 201810478664.7 | 申请日: | 2018-05-18 |
公开(公告)号: | CN108707438A | 公开(公告)日: | 2018-10-26 |
发明(设计)人: | 田秋珍;邓博;朱彩娣 | 申请(专利权)人: | 田秋珍 |
主分类号: | C09J109/00 | 分类号: | C09J109/00;C09J11/04;C09J11/06;C09J11/08;C11B3/08 |
代理公司: | 北京风雅颂专利代理有限公司 11403 | 代理人: | 朱亲林 |
地址: | 213000 江苏省常州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧大豆油 汽车折边胶 马来酸酐 环氧树脂 环氧胶液 石棉纤维 耐湿热 折边胶 增韧 制备 大豆油 纳米活性碳酸钙 应用前景广阔 制备技术领域 反应活性 固化交联 耐热性能 耐湿热性 热熔固化 酸性条件 酸液腐蚀 低聚物 硅微粉 硅羟基 环氧胶 活化能 相容性 氧基团 原有的 改性 耗能 交联 双键 固化 暴露 施工 | ||
1.一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)在带有搅拌器、回流冷凝器的四口烧瓶中,加入50~60mL大豆油、10~12mL甲酸、20~25mL双氧水和硫酸溶液,启动搅拌器,加热升温90~95℃,保温反应,得到反应产物,将反应产物移入分液漏斗中,水洗至洗涤液呈中性,弃去水相,得到环氧大豆油,备用;
(2)取80~90g石棉纤维和220~250乙酸溶液放入三口烧瓶中,静置,再向三口烧瓶中加入20~25g马来酸酐,并将三口烧瓶置于水浴锅中,,以200~300r/min的转速搅拌30~35min;
(3)搅拌结束后,向上述三口烧瓶中加入N,N-二甲基甲酰胺及环氧大豆油,升温,以100~150r/min的转速搅拌反应,得到反应产物,自然冷却至室温后,对反应产物进行喷雾干燥,得到干燥产物,备用;
(4)将280~300g双酚A型环氧树脂置于带有冷凝装置、氮气通气口与恒压滴液漏斗的四口烧瓶中,对四口烧瓶油浴加热升温,将乙二醇单丁醚与正丁醇混合得到共溶剂,再将300~350mL共溶剂放入四口烧瓶中,待双酚A型环氧树脂全部溶解后,在氮气保护下,继续油浴加热升温,得到环氧胶液;
(5)按重量份数计,取80~90份环氧胶液、30~35份干燥产物、40~45份六亚甲基二异氰酸酯及4~6份过硫酸铵放入搅拌反应釜中,加热升温,搅拌反应,自然冷却至室温后,出料,收集出料物;
(6)按重量份数计,取200~300份上述出料物、40~50份PVC糊树脂、100~120份聚丁二烯橡胶粉、60~65份硅微粉、40~45份纳米活性碳酸钙、70~80份氧化铝、53~58份二氧化硅、13~19份二乙烯三胺、30~35份N-环己基-2-苯并噻唑次磺酰胺、12~15份三甲基硅烷及12~16份己二酸二酰肼放入动力混合机中,搅拌混合,得到耐湿热增韧汽车折边胶。
2.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(1)所述的双氧水质量分数为20%,硫酸溶液的质量分数为75%,加热升温后温度为90~95℃,保温反应时间为2.0~2.5h。
3.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述的乙酸溶液质量分数为3%,静置时间为10~15min,控制水浴温度为70~80℃。
4.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(3)所述的加入的N,N-二甲基甲酰胺及环氧大豆油按质量比为2:5,升温后温度为90~95℃,搅拌反应时间为2~3h。
5.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(4)所述的油浴加热升温后温度为80~85℃,乙二醇单丁醚与正丁醇混合体积比为2︰1,继续油浴加热升温后温度为140~150℃。
6.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(5)所述的反应釜加热升温后温度为100~110℃,反应时控制釜内压力为0.6~0.8MPa,搅拌反应时间为4~5h。
7.根据权利要求1所述的一种耐湿热增韧汽车折边胶的制备方法,其特征在于:步骤(6)所述的动力混合机中混合温度为100~110℃,搅拌转速为150~200r/min,搅拌混合时间为30~35min。
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