[发明专利]一种含铟废料的回收方法在审

专利信息
申请号: 201810476394.6 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108642522A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 刘凯华;李胜春;潘勇进;谭明亮 申请(专利权)人: 汉能新材料科技有限公司
主分类号: C25C1/22 分类号: C25C1/22;C22B58/00;C22B7/00
代理公司: 北京润泽恒知识产权代理有限公司 11319 代理人: 莎日娜
地址: 101407 北京*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 混合浸出液 电积 旋流 电积废液 电积工艺 电积过程 技术路线 硫酸溶液 浓差极化 湿法流程 通入空气 回收 电积槽 高纯度 萃取 破碎 置换 引入
【说明书】:

发明提供一种含铟废料的回收方法,具体包括:步骤A:将所述废料破碎成粉末;步骤B:将所述粉末加入到硫酸溶液中,然后通入空气,得到混合浸出液;步骤C:将所述混合浸出液导入旋流电积槽中,通过电积获得铟和电积废液;该工艺取消了萃取、置换等湿法流程,极大程度的缩短了技术路线,而且操作简单、成本低、易实现工业化等优点。引入先进的旋流电积工艺,简化了电积过程,有效的消除了浓差极化等问题,通过控制电积条件,能够分离得到高纯度的铟。

技术领域

本发明涉及金属冶金技术领域,尤其涉及含铟废料的回收方法。

背景技术

CIGS(铜铟镓硒)电池具有性能稳定、抗辐射能力强、光电转换效率高、材质轻柔、温度系数低、抗热斑、抗阴影、美观、应用范围广等优点,被视为是最具有潜力的薄膜太阳能电池。CIGS太阳电池目前制作方法主要有真空溅镀、共蒸发、非真空涂布等方法,无论哪种方法都会在生产中产生较大比例的废料,这些废料含有大量的铟、镓、硒等稀散元素,具有较高的回收价值,如将其有效的回收利用,对薄膜太阳能产业的持续发展具有重要的意义。

其中,目前对铟的分离多采用直接电解工艺由于阳极为粉块状且内部成分不均匀,而且随着电解的进行阳极逐渐消融,浓差极化等问题势必会严重影响电解的进行。而采取纯湿法工艺存在处理流程过长、影响因子较多、操作复杂、成本过高、较难实现产业化应用的问题。

发明内容

本发明提供一种含铟废料的回收方法,以解决电解过程复杂,并产生浓极化和湿法工艺流程长,操作复杂的问题。

本发明实施例提供了一种含铟废料的回收方法,该方法包括:

步骤A:将所述废料破碎成粉末;

步骤B:将所述粉末加入到硫酸溶液中,然后通入空气,得到混合浸出液;

步骤C:将所述混合浸出液导入旋流电积槽中,通过电积获得铟和电积废液。

优选的,步骤A所得的粒度小于200目的粉末的质量分数大于70%。

优选的,在步骤B中,量取浓度为1mol/L-5mol/L的硫酸溶液,以液固比为3mL/g-8mL/g;将所述粉末加入到所述硫酸溶液中,并升温至50℃-95℃,通入流速为10mL/s-50mL/s、氧气体积分数大于21%的空气,浸出3h-6h,然后过滤,得到浸出渣和浸出液,将所述浸出渣置于所述硫酸溶液中,继续执行3-5次步骤B,将多次过滤得到的浸出液混合,获得混合浸出液。

优选的,当所述含铟废料为铜铟镓硒废料时,所述步骤C之前还包括:

步骤B1:在所述混合浸出液中加入亚硫酸钠,对混合浸出液升温并搅拌,过滤后,得到粗硒和滤液;

则所述步骤C为:将所述滤液导入旋流电积槽中,通过电积获得铜和铟及电积废液。

优选的,在步骤B1中,加入亚硫酸钠的质量是所述亚硫酸钠的理论质量的1-1.5倍。

优选的,在步骤B1中,混合浸出液升温至60℃-80℃;搅拌的时间为1h-3h。

优选的,在步骤C中,将所述滤液导入旋流电积槽中,设置电积铜的实验条件,先电积铜,在阴极获得铜,然后设置电积铟的实验条件电积铟,在阴极获得铟。

优选的,在步骤C中,电积铜的电流密度为:50A/m2-70A/m2,滤液的循环量为:30L/h-40L/h,电积时间为:90min-180min。

优选的,在步骤C中,电积铟的电流密度为:5A/m2-15A/m2,滤液的循环量为:10L/h-20L/h,电积时间为:120min-240min。

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