[发明专利]占吨醇改性树脂及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201810475169.0 申请日: 2018-05-17
公开(公告)号: CN108440689B 公开(公告)日: 2019-08-20
发明(设计)人: 江洪;吴倩;曾贞;马济美;孙林皓;李子龙;严守雷 申请(专利权)人: 华中农业大学
主分类号: C08F8/26 分类号: C08F8/26;C08F112/14;B01J20/26
代理公司: 武汉开元知识产权代理有限公司 42104 代理人: 樊戎;冯超
地址: 430070 湖*** 国省代码: 湖北;42
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摘要:
搜索关键词: 醇改性 树脂 制备方法和应用 固体物质 抽滤 尿素 洗涤 冷却 二甲基乙酰胺 得到混合物 高分子树脂 无水氯化锂 无水碳酸钾 安全品质 搅拌反应 酒类饮料 酒类饮品 硼氢化钠 前体物质 室温条件 四氢呋喃 氩气保护 混合物 占吨酮 羟基 去除 贮藏
【说明书】:

发明一种占吨醇改性树脂及其制备方法和应用,该方法首先将羟基占吨酮和无水碳酸钾混合均匀,得到混合物,然后将混合物溶于二甲基乙酰胺,然后在氩气保护下,搅拌反应,然后加入高分子树脂搅拌均匀,继续反应,冷却至室温后抽滤,洗涤、真空干燥,得到固体物质;将固体物质、硼氢化钠、无水氯化锂溶于四氢呋喃中并混合均匀,在室温条件下反应,冷却至室温后抽滤,洗涤,即得到占吨醇改性树脂。本发明既能去除酒中已存在的EC,也能够去掉酒中EC的前体物质尿素,防止尿素在酒类饮品贮藏过程中转化为新的EC,从而保障酒类饮料的安全品质。

技术领域

本发明涉及改性树脂,具体涉及一种占吨醇改性树脂及其制备方法和应用。

背景技术

酒精饮料中普遍存在氨基甲酸乙酯(EC),尤其是黄酒中EC含量较高。EC被证明具有致癌作用,国际癌症研究机构专家会议(International Agency for Research onCancer)已将EC的致癌风险列为2A类致癌物(对人体致癌的可能性较高的物质)。2002年,联合国粮农组织规定食品中EC含量不得超过20μg·L-1。调查显示我国黄酒中EC含量水平较高,市售黄酒中EC平均含量约为160μg·L-1左右(Fu et al 2010,Wu et al 2012)。饮用酒的储存时间越长,EC含量越高。因此降低酒精饮料中EC含量,对保障人们身体健康意义重大。

研究发现,酒类饮品中EC主要是通过尿素与乙醇反应生成的。因此去除酒中的尿素是降低酒中EC含量的重要途径。目前控制酒中尿素含量的主要方法有:降低原辅料中尿素含量、选育低产尿素酿酒酵母、添加脲酶分解酒液中的尿素;通过材料直接吸附去除尿素。但以上方法都存在其不足之处,如精制酿酒原料,虽然可以降低原料中尿素含量,但同时会造成大米营养成分的流逝,同时在后续发酵过程中又有新的尿素被大量生成。优选低产尿素的黄酒酵母虽然会降低酒中尿素含量,但由于采用了不同的酿酒酵母,其产酒量及风味改变很大(宋绪磊等2011,陈胜2012,朱旭亚2012);脲酶虽然能有效催化尿素降解,但脲酶在酒饮品中应用时,由于受到乙醇的影响,其效率变得极低,甚至失去酶活性(吴召慧2010);EC降解酶虽然能直接将EC分解,但酸性环境条件及乙醇等有机物的存在可使酶蛋白变性失活;采用吸附材料通过物理吸附去除尿素,操作简单。

但目前为止所报道试验的材料对尿素的吸附缺乏专一性,效果不稳定,同时对酒风味有影响。因此研发具有选择性的吸附材料来去除酒类饮品中的EC和尿素具有光明前景。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供了一种占吨醇改性树脂及其制备方法和应用。从而将EC及其前体物质尿素通过选择性的化学反应而被吸附到树脂上,然后通过简单过滤即可减除酒中的尿素和EC。该方法既能去除酒中已存在的EC,也能够去掉酒中EC的前体物质尿素,防止尿素在酒类饮品贮藏过程中转化为新的EC,从而保障酒类饮料的安全品质。

为实现上述目的,本发明所设计一种占吨醇改性树脂,所述改性树脂的结构式为:

其中,P为高分子树脂,

进一步地,所述P为merrifield树脂,所述merrifield树脂的结构式为:

且所述占吨醇改性树脂的结构式为:

再进一步地,所述改性树脂的结构式分别下述结构式中任意一种:

制备上述占吨醇改性树脂的方法,包括以下步骤:

1)按上述重量份数比称取1份羟基占吨酮、0.5~3份无水碳酸钾、0.2~3份高分子树脂反应,所得到的固体进一步与0.2~1份硼氢化钠和0.2~1份无水氯化锂反应;

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