[发明专利]一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，采用低温水热-磷化法，反应中不需要添加额外的沉淀剂，直接利用镍盐和钴盐与溶剂反应生成OH-离子；将经过处理的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，使泡沫镍上原位生长出电催化活性物质，并将制得的电催化材料直接用作工作电极，其特征在于：具体制备步骤如下：

1)将镍盐、钴盐、溶剂及表面活性剂混合，在400rpm/min转速下磁力搅拌30min形成透明溶液；所述镍盐为乙酰丙酮镍、硫酸镍、硝酸镍和氯化镍中的一种或一种以上混合物；所述钴盐为乙酰丙酮钴、硫酸钴、硝酸钴和氯化钴中的一种或一种以上混合物；所述溶剂为无水乙醇、乙二胺、乙二醇和去离子水中的一种或一种以上混合物；所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和甘胆酸钠中的一种或一种以上混合物；

2)将透明溶液移至聚四氟乙烯反应釜内衬中，倾斜放入一片去除表面氧化层的泡沫镍2×4cm²；

3)将反应釜密封后加热至100～200℃进行反应，反应时间10h，冷却至室温后取出负载前驱体的泡沫镍分别于去离子水、无水乙醇中交叉洗涤3～5次；得到镍钴前驱体；

4)将步骤3)得到的镍钴前驱体置于40～70℃真空干燥箱中干燥6～20h；

5)将步骤4)得到的镍钴前驱体与磷源置于管式炉中低温磷化，并通入氮气保护气体，其中磷源置于上风口；所述磷源为次亚磷酸钠、磷酸二氢铵和磷酸氢二铵中的一种或一种以上混合物，低温磷化的温度200℃～400℃，保温时间1～4h；所述低温磷化时磷源的用量与镍钴前驱体摩尔比0.1:1～10:1；

6)将磷化后产物于去离子水、无水乙醇中分别清洗3次，并置于真空干燥箱中干燥4h，得到自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料。

2.根据权利要求1所述的一种自组装超薄花状镍钴磷化物电催化材料的制备方法，其特征在于：制得的超薄花状镍钴磷化物电催化材料，用于电解水制氢；或制备超级电容器电极材料，用于家用电器备用电源。