[发明专利]一种薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法有效
申请号: | 201810461806.9 | 申请日: | 2018-05-15 |
公开(公告)号: | CN108722414B | 公开(公告)日: | 2021-05-18 |
发明(设计)人: | 秦恒飞;周月;金思佳;周冬琴;张莹莹 | 申请(专利权)人: | 江苏理工学院 |
主分类号: | B01J23/745 | 分类号: | B01J23/745;B01J23/75;B01J23/755;B01J35/00;B01J37/08;B01J37/10 |
代理公司: | 常州佰业腾飞专利代理事务所(普通合伙) 32231 | 代理人: | 黄杭飞 |
地址: | 213001 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 薄壁 石墨 包裹 金属 结构 材料 制备 方法 | ||
1.一种薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)木质素-金属复合材料制备步骤,包括以木质素树脂为碳源,以金属盐为金属源,采用水热法对碳源和金属源进行炭化得到木质素-金属复合材料;所述金属盐为硝酸铁、硫酸铁、氯化铁、硝酸钴、硫酸钴、氯化钴、硝酸镍、硫酸镍或者氯化镍;
b)炭化步骤,包括采用反程序升温法对所述木质素-金属复合材料进行炭化处理,得到薄壁石墨化碳包裹金属核壳材料,其中金属为核,石墨化碳为壳;采用反程序升温法进行炭化处理的具体参数包括:在炭化温度500~800℃下进行反应0.2~1h,降温处理的速度控制在1~5℃/min范围内;
步骤a)包括以下具体步骤:
i)将质量比为0.8~1.2:0.9~1.5:0.08~0.15木质素、甲醛、氢氧化钠进行化学反应得到木质素树脂;
ii)称取步骤i)中得到的木质素树脂与0.1mol/L金属盐溶液搅拌均匀后,放入水热釜中,在160~180℃下反应12~24h,经过离心、洗涤、干燥后得到所述木质素-金属复合材料。
2.根据权利要求1所述的薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤ii)中所述木质素树脂与金属盐的质量比为1:0.1~0.2。
3.根据权利要求1所述的薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤b)包括:将步骤ii)中得到的所述木质素-金属复合材料放置于管式炉或者马弗炉中,采用反程序升温法对其进行炭化处理,再经过离心、洗涤、干燥后得到所述薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料。
4.根据权利要求1所述的薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法,其特征在于,步骤
i)中,所述化学反应的温度在60~90℃范围内,反应时间在3~8h范围内。
5.根据权利要求3所述的薄壁石墨化碳包裹金属核壳结构材料的制备方法,其特征在于,将步骤ii)中得到的所述木质素-金属复合材料放置于管式炉或者马弗炉中,采用反程序升温法对其进行炭化处理的步骤包括:先将管式炉或者马弗炉的温度升到设定的炭化温度,再将所述木质素-金属复合材料置于管式炉或者马弗炉中进行反应,然后进行降温处理。
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