[发明专利]降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备

说明书

本发明提供了一种降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备，涉及电子元器件制造技术领域。降低阳极钽芯氧含量的方法，包括如下步骤：(a)将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中；(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中。本发明的方法加速了氧原子与碱性金属离子的反应速度，减少了去氧工艺处理的时间；所需要的环境温度和压力较低，提高了生产过程的可控性和安全性；有效地降低钽芯内部的氧浓度，提高最终钽电容的耐压等性能。

技术领域

本发明涉及电子元器件制造技术领域，尤其是涉及一种降低阳极钽芯氧含量的方法及其设备。

背景技术

钽电容的阳极通常是由电容器级钽粉通过压制成型，高温烧结后制备的。制造原料中钽粉中的杂质氧原子和生产过程钽粉中混入的氧原子会对钽电容的性能造较大的影响。当阳极钽芯内部的氧杂质浓度较高时，会影响最终钽电容的耐电压性能，或使钽电容的漏电流和损失角偏大。

解决这一问题最直接的方案是采用高纯度、低氧含量的钽粉来压制电容级钽粉，并在高温烧结工艺中注意保持高真空度，尽量使可挥发的氧化物挥发。但是前者通过钽粉的方案会大幅提高原材料的采购成本和难度，后者通过烧结工艺的方案则受技术条件和烧结温度的限制。

现有技术中采用碱性金属蒸汽与钽芯中的氧在高温下反应来降低钽芯中氧含量的方法。这一方法在实际使用过程中受到多种限制。首先，反应温度必须控制在钽芯的高温烧结温度以下，否则过高的反应温度会使钽电容改性，使其容值发生变化。其次，直接加热反应的方法效率比较低，反应速度不够快。为此，需要钽芯的处理时间，通常需要处理10小时以上。另一种加快处理的方法是通过提高反应腔室的温度和压力，但导致设备的制造难度偏高，同时在工艺上控制也很困难。因此，现有技术中存在以下的技术缺陷：(1)直接加热反应，效率低，反应速度慢；(2)高温、高压对设备的要求比较高，可控性和安全性低。

鉴于此，特提出本发明。

发明内容

本发明的第一目的在于提供一种降低阳极钽芯氧含量的方法，以缓解现有技术中存在的直接加热反应效率低，反应速度慢，腔室内反应温度高、压力大，可控性和安全性低等技术问题。

本发明提供的降低阳极钽芯氧含量的方法，包括如下步骤：

(a)温度在碱性金属的熔点以上、沸点以下，压力为700-45000Pa的条件下，将带有碱性金属蒸汽的惰性气体等离子化，形成含碱性金属的惰性气体等离子体；

(b)将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中，使钽芯内的氧与碱性金属反应生成碱性金属氧化物；

(c)隔离碱性金属蒸汽源，通入惰性气体，使钽芯置于惰性气体等离子体中，使生成的碱性金属氧化物随惰性气体排出；

任选的，进行步骤(d)：冷却系统，完成降温。

进一步的，所述碱性金属选自镁、铝、钙中的至少一种，优选为镁。

进一步的，所述温度为650-1000℃，优选为700-950℃，进一步优选为750-900℃；所述压力为2000-35000Pa，优选为10000-20000Pa。

进一步的，所述带有碱性金属蒸汽的惰性气体是由惰性气体流经碱性金属蒸汽源得到的，优选为所述碱性金属蒸汽源通过加热碱性金属到熔点以上形成液体，并由液体挥发得到。

进一步的，所述惰性气体的温度为650-1200℃，优选为750-1050℃，进一步优选为800-1000℃。

进一步的，所述惰性气体为氩气。

进一步的，所述步骤(b)中，将钽芯置于含碱性金属的惰性气体等离子体中的时间为5-1000min，优选为50-800min，进一步优选为200-600min。