[发明专利]从废旧氧传感器回收稀贵金属的方法在审
申请号: | 201810458550.6 | 申请日: | 2018-05-14 |
公开(公告)号: | CN108677015A | 公开(公告)日: | 2018-10-19 |
发明(设计)人: | 不公告发明人 | 申请(专利权)人: | 陆春景 |
主分类号: | C22B7/00 | 分类号: | C22B7/00;C22B11/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 362200 福建省泉州市晋江市七*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氧传感器 贵金属元素 稀贵金属 稀土元素 回收 电极元件 草酸 杂质金属元素 多孔铂电极 烧碱 高温烧结 后续处理 金属元素 浓缩结晶 硼砂混合 铂电极 氯化钙 热水浸 烧结料 拆解 富集 滤渣 回收率 盐酸 废弃 取出 陶瓷 | ||
1.从废旧氧传感器回收稀贵金属的方法,其特征是:所述方法包括下列步骤:
(1) 将所述废旧氧传感器拆解,取出其中的多孔铂电极,所述多孔铂电极包含基体和电极材料,所述基体中含有稀土元素,所述电极材料为贵金属元素铂;
(2) 将所述多孔铂电极粉碎至粒度小于0.149mm,制得粉料;
(3) 将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按比例混匀,然后加热到350~450℃保温1~2h,再继续加热至700~800℃保温2~3h,得烧结料;
(4) 将所述烧结料粉碎后,用固体重量与液体体积比为1:4~6的热水浸出,水温为60℃以上,得到滤出物;
(5) 向所述滤出物中按固体重量与液体体积比1∶3~3.5加入盐酸,先浸泡30~40分钟,再加热到温度为80~90℃,保温1~2h,反应后浓缩并冷却结晶,过滤得到一次滤渣和一次滤液;
(6) 将所述一次滤液用氨水中和至pH 8~9,过滤得稀土化合物渣,再用盐酸将其溶解并加热至80~90℃,控制pH 1~2,加入过量的环烷酸和P507萃取剂进行萃取分离,得到负载轻稀土的负载萃取剂和萃余液,将所述负载萃取剂采用常规工艺反萃得到氯化稀土溶液,再沉淀获得草酸稀土,将所述草酸稀土加热煅烧,得到氧化稀土产品;
(7) 将所述一次滤渣加入固体重量与液体体积比为1:3~4的去离子水后,二次过滤,得到二次滤渣,将所述二次滤渣放入炉中焙烧后,再用王水加热浸出,得到含有金属铂的溶液;
(8) 将所述含有金属铂的溶液中加入氢氧化钠颗粒,再加入盐酸调整pH值为2~2.5,再加入分散剂和还原剂进行还原反应,反应过程中持续搅拌,溶液中析出得到超细铂粉,将所述超细铂粉洗涤去除多余的分散剂和还原剂,烘干后即得到超细铂粉产品。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤3中,将所述粉料与烧碱、氯化钙和硼砂按1∶(0.7~0.9)∶(0.01~0.02)∶(0.1~0.2)的重量比混匀。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤5中,盐酸的浓度为5.5~7.5mol/L。
4.根据权利要求1至3任一项所述的方法,其特征是:所述步骤6中,将所述草酸稀土在150~200℃烘干1-2h,再加热到800-850℃煅烧1-2h,得到氧化稀土产品。
5.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述步骤7中,将所述二次滤渣在100~120℃烘干1~2h,然后放入马弗炉中加热至1100~1300℃,保温1~2h后随炉冷却至室温,再加入王水加热浸出。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征是:所述加热浸出的温度为70~80℃。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征是:所述步骤8中,还原反应的温度为30~35℃。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征是:所述步骤8中,所述分散剂为甘油,所述还原剂为联氨溶液。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征是:所述步骤8中,按照体积比为1∶(0.005~0.010)加入所述联氨溶液,所述氢氧化钠颗粒的加入量为0.2~0.3g/l。
10.根据权利要求1至9所述的方法,其特征是:所述超细铂粉产品的平均粒径约为0.8μm。
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