[发明专利]一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法

说明书

本发明公开了一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，以氧化锌粉体为原料，以有机酸溶液或醋酸锌溶液为溶剂，然后进行研磨造粒、超低温烧结、惰性气氛热处理制得氧化锌陶瓷。本发明的制备方法其氧化锌陶瓷致密化温度远低于传统烧结法，制得的氧化锌陶瓷的致密度可达99.0％以上，晶粒尺寸可控制在2μm以下，电导率可达到1.5S/cm以上。本发明的制备方法工艺简单，能耗小，绿色环保，具有实用性和良好的应用前景。

技术领域

本发明属于半导体陶瓷材料技术领域，具体涉及一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法。

背景技术

氧化锌是一种很有发展前景的半导性金属氧化物，具有较宽的能隙带(3.37eV)和较大的激发结合能(60meV)等优异性能，在透明导电薄膜、气体传感器和压敏电阻等方面有大量的应用。氧化锌陶瓷一般通过粉体压力成型、高温烧结的工艺获得。该类方法从制备工艺角度看较为简单，但是对制备高质量陶瓷材料而言仍然存在很大的不足：一方面，传统烧结方法中，氧化锌陶瓷材料一般需要高于1000℃的温度进行烧结，消耗大量能源；另一方面，这类高温烧结方法制备的陶瓷一般晶粒尺寸较大，导致陶瓷的导电性能不佳。因此，如何在低温下制备氧化锌陶瓷，且通过控制晶粒尺寸等微结构获得高的电导率具有非常重要的意义。

最近，Randall等人报道了一种新的陶瓷烧结技术，可以在超低温度制备高致密度的陶瓷，被称为冷烧结法，并将其成功应用于多种陶瓷或复合材料的制备。该技术可以将陶瓷的致密化温度降低到300℃以下，同时保证其致密度达到90％以上。冷烧结的反应过程可以大致分为两步：溶解—沉淀。首先，颗粒完全或部分溶解于液相中；其次，温度升高及溶剂蒸发使液相达到过饱和状态，逐渐生成沉淀而在颗粒之间沉积下来，然后通过压力完成材料的固化和致密化。然而，在冷烧结过程中，由于颗粒在液相中存在不一致溶解的情况，往往会形成中间相或非晶相，严重影响陶瓷的电导率；此外，由于低温时存在数量较多的晶界，使得肖特基势垒阻碍电子通过，导致陶瓷的电导率不高。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，制得的氧化锌陶瓷具有高致密度和高电导率的优点。

本发明所要解决的技术问题通过以下技术方案予以实现：

一种超低温制备高电导率氧化锌陶瓷的方法，经超低温烧结后进行惰性气氛热处理。

上述方法，包括以下步骤：

S1.以氧化锌粉体为原料，加入有机酸溶液或醋酸锌溶液作为溶剂充分混合，研磨至湿润度适中的颗粒；

S2.将步骤S1制得的颗粒装入模具，模具压力为150～500MPa，将模具从室温升温至120～300℃，保温0.5～4h，制得氧化锌陶瓷样品；

S3.将步骤S2制得的氧化锌陶瓷样品放入惰性气氛中进行热处理，从室温升温至300～800℃，保温1～10h，制得高电导率氧化锌陶瓷。

优选地，所述氧化锌粉体和有机酸溶液的质量比为3:1～7:1；所述氧化锌粉体和醋酸锌溶液的质量比为3:1～7:1；所述有机酸溶液的浓度为0.5～3mol/L，醋酸锌溶液的浓度为0.5～2mol/L。

优选地，所述有机酸为醋酸或柠檬酸。

优选地，所述步骤S2的升温速率为1～5℃/min。

优选地，所述步骤S3的升温速率为2～10℃/min。

与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

(1)本发明的制备方法，氧化锌陶瓷的致密化温度远低于传统烧结法。