[发明专利]一种金属有机骨架负载TiO2复合型催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201810454145.7 | 申请日： | 2018-05-14 |
| 公开（公告）号： | CN108686711A | 公开（公告）日： | 2018-10-23 |
| 发明（设计）人： | 叶静;毛修龙;陈桂娥;许海涛 | 申请（专利权）人： | 上海应用技术大学 |
| 主分类号： | B01J31/38 | 分类号： | B01J31/38;C02F1/32;C02F101/38 |
| 代理公司： | 上海精晟知识产权代理有限公司 31253 | 代理人： | 杨军 |
| 地址： | 200235 上海*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 复合型催化剂 金属有机骨架 制备 过渡金属离子 应用前景广阔 催化降解 二氧化钛 间苯二酸 纳米颗粒 室温条件 微米小球 亚甲基蓝 工业用 降解率 微米球 吡啶基 二烯 活化 偶氮 水热 羟基 | ||
1.一种金属有机骨架负载TiO2复合型催化剂的制备方法，其特征在于，该催化剂以尺寸在5～8μm之间的金属有机骨架ZnMOF微米小球为载体，载体上负载纳米颗粒TiO2；其具体步骤如下：
(1)将5-羟基间苯二甲酸HIA溶解到去离子水中，再加入NaOH，搅拌使其充分反应后，再加入硝酸锌，搅拌后过滤得溶液A；
(2)将溶液A滴加到2,5-二(4-吡啶基)-3,4-偶氮-2,4-己二烯4-bpdh的甲醇溶液中，滴加完毕后，继续搅拌反应；反应结束后，真空抽滤、干燥得到ZnMOF微米小球；
(3)将ZnMOF分散于无水乙醇中，在搅拌下向其中滴入钛酸四丁酯；加完后，向其中加入去离子水继续搅拌10-30min，使钛酸四丁酯水解；
(4)将步骤(3)中所得溶液转移到水热釜中发生水热反应，水热反应结束后，真空抽滤，洗涤、干燥即得金属有机骨架负载TiO2复合型催化剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：硝酸锌、HIA、NaOH与4-bpdh的摩尔比为2:(0.8-1.2):(0.8-1.2):(0.8-1.2)。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，5-羟基间苯二甲酸HIA和去离子水的投料比为1:1～1:3mmol/ml。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，2,5-二(4-吡啶基)-3,4-偶氮-2,4-己二烯4-bpdh的甲醇溶液的浓度为1:1～1:3mmol/ml；继续搅拌反应时间为0.5～6h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中，ZnMOF和无水乙醇的投料比为1:20～1：80mmol/ml；钛酸四丁酯与ZnMOF的摩尔比为1:5～1:1，钛酸四丁酯与去离子水的投料比为1:50～1:250mmol/ml。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，钛酸四丁酯与ZnMOF的摩尔比为3:5～1:1。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，水热反应温度为100～160℃，水热反应时间为12～48h。
8.根据权利要求1或7所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，水热反应温度为110～130℃，水热反应时间为20～30h。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，用乙醇和去离子水的混合溶液进行洗涤。
10.一种根据权利要求1所述的制备方法制得的金属有机骨架负载TiO2复合型催化剂。
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