[发明专利]一种2-硫代咪唑烷-4,5-二酮的制备方法

说明书

本发明公开了一种2‑硫代咪唑烷‑4,5‑二酮的制备方法，包括如下步骤：称取硫氰酸铵加入到草酸二乙酯中，将其固定在集热式恒温加热磁力搅拌器上加热，空气冷凝；生成黄色溶液，冷却产生固体，过滤，水洗涤、干燥后得黄色固体。本方法中使用了硫氰酸铵替代原来使用的硫脲，一方面降低了生产成本，另一方面使用硫氰酸铵作为生产原料，是对资源化产物的利用，节约了资源。对企业来说可以降低合成成本，节约资源。该发明应用于保护环境领域，既节约资源又减少环境污染，保护环境的同时还能取得一定的经济效益，具有重要的社会和经济意义。

技术领域

本发明涉及一种2-硫代咪唑烷-4,5-二酮的制备方法。

背景技术

据统计，我国焦炭年产量超四亿吨。因此，我国每年在炼焦、煤气净化以及对焦化产品的回收过程中都会产生大量的焦化废水。焦化废水中含有氰化物、氨氮、酚类化合物、多环芳烃以及一些含氮、氧、硫的杂环化合物等，具有污染物浓度高、色度大、毒性强、难降解物所占比重大、组分复杂等特点，是典型的有毒难降解工业废水。焦化废水已成为当今世界不可忽视的环境污染问题之一，若未经处理或者处理不当就将其外排，不但污染水体和土壤，危害生物生长，破坏生态环境，而且其污染物易经过食物链在人体内富集，直接威胁到人类的健康，因此我们必须对焦化废水进行处理。

目前，焦化企业广泛应用HPF湿式氧化脱硫技术处理废液，以对苯二酚、双环酞氰酤六磺酸铵和硫酸亚铁为催化剂，以氨为碱源，该技术在脱硫过程中会生成两种无机盐，硫氰酸铵和硫代硫酸铵。硫氰酸铵生成量为52万吨，硫代硫酸铵生成量为20万吨。硫氰酸铵可用于农药和医药等领域，硫代硫酸铵可用于生产复合肥。然而，硫氰酸铵全球年需求量仅仅只有6万吨，仍有大量的硫氰酸铵无法用于商业化，造成资源的浪费。

2-硫代咪唑烷-4,5-二酮是一种药物中间体[Zankowska-Jasińska W,BorowiecH,Golus J, Kolasa A,Zaleska B,Krzywosiński L,et al.(1990).Synthesis andpharmacological investigations of 3-(aminoalkylene)-1-aryl-2-thioxo-4,5-imidazolidinedione and 2,4,5-imidazolidine-trione derivatives.Polish JournalofPharmacologyspharmacy,42(1),49]，可以制备安眠药[N.,Capan,G.,Günay,N.S.,Ozkirimli,S.,M.,Ozbey,S.,et al.(1999).Synthesis and hypnoticactivity of new 4-thiazolidinone and 2-thioxo-4,5-imidazolidinedionederivatives.Cheminform,31(6),343-347；Ozkirimli,S.,Hamali, O.(1995).Synthesisand hypnotic activity of some 2-thioxo-4,5-imidazolidinedione derivatives.Farmaco,26(28),65-67]、杀菌剂[Mihalcea,F.,Barbuceanu,S.F.,Draghici,C.,Enache-Preoteasa, C.,Cristea,C.,Saramet,I.,et al.(2012).Synthesis andcharacterization of new heter℃yclic compounds from 2-thioxo-4,5-imidazolidinedione class and their evaluation for antimicrobialactivity.Revista de Chimie-Bucharest-OriginalEdition-,63(5),475-480]和抗惊厥药物[Ulusoy, N.,Ozkirimli,S.,Gürsu,E.(2005).Synthesis and preliminaryanticonvulsant activity evaluation of new 2-thioxo-4,5-imidazolidinedionederivatives.Bollettino Chimico Farmaceutico,138(138), 516-520]。现在的方法是使用硫脲为原料制备2-硫代咪唑烷-4,5-二酮。硫脲是一种重要化工原料，一般通过需要石灰氮法制备[李忠波，(2005).尿素制备硫脲新工艺的研究，天津大学，硕士毕业论文]。由于工艺复杂，成本较高。