[发明专利]一种石墨烯纳米带的制备方法在审
申请号: | 201810440370.5 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN110444761A | 公开(公告)日: | 2019-11-12 |
发明(设计)人: | 宋洁;张莉莉;其他发明人请求不公开姓名 | 申请(专利权)人: | 淮阴师范学院 |
主分类号: | H01M4/62 | 分类号: | H01M4/62;H01M4/583;H01M4/36;H01M10/0525;H01M10/0568;C01B32/158;C01B32/184 |
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地址: | 223300 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 活泼金属 纳米碳管 纳米带 石墨烯 制备 电解 无机物 氮气 正极 负极 氩气 氢气压力 氢气 有机物 电极 石墨 电解液 溶剂 碳管 还原 离子 爆破 金属 | ||
本发明公布了一种制备石墨烯纳米带的方法,在氩气或氮气中,将真空干燥纳米碳管或石墨作为电极的负极,将活泼金属片作为正极,以活泼金属盐作为电解液,采用电解的方法将活泼金属离子注入纳米碳管中并还原为金属,然后将电解后的纳米碳管投入到无机物或有机物等溶剂中反应产生氢气,纳米碳管中的活泼金属瞬间产生的强大的氢气压力将碳管爆破,获得结构完美的石墨烯纳米带产品。
技术领域
本发明属于材料制备领域。
背景技术
石墨烯是一种性能优秀的二维材料,具有优良的光学、力学、电学特性,其良好的电导性能和透光性能,使它在透明电导电极方面有非常好的应用前景,如有机发光二极管、触摸屏、有机光伏电池、液晶显示等等。石墨烯同时也具备世界上最硬、最薄、很强的韧性、导电性和导热性,在航天、生物医药、储能、电子、光学等领域前景广阔。石墨烯晶体管成本较低,为石墨烯芯片的商业化生产提供了方向,可用于无线通信、网络、雷达和影像等多个领域。美国华裔科学家使用纳米材料石墨烯最新研制出了一款调制器,具备的高速信号传输能力,有望把互联网速度提高一万倍,一秒钟内下载一部高清电影指日可待。美国俄亥俄州Nanotek仪器公司的研究人员利用锂离子可在石墨烯表面和电极之间快速大量穿梭运动的特性,开发出一种新型储能设备,可以把充电时间从过去的数小时之久缩短到不到一分钟。石墨烯纳米带除了这些应用前景外,意大利和法国研究团队首次通过实验观察到7个原子宽的石墨烯纳米带的高强度发光现象,强度与碳纳米管制成的发光器件相当,并且可以通过调节电压来改变颜色。瑞士联邦材料与测试国家实验室与德国美因茨马克斯普朗克研究所、美国加州大学伯克利分校的研究人员展开合作,制造出了由石墨烯纳米带制成的纳米晶体管,它只有几个原子的宽度。石墨烯自2004年被发现以来,如何解决大面积、高质量石墨烯制备是两大关键问题。制备石墨烯的方法有机械剥离法、电化学法、晶体外延生长法、化学氧化法、化学气相沉积法、有机合成法和碳纳米管剥离法等。化学氧化法是最廉价的方法,但是氧化的石墨烯结构被破坏,使其应用大打折扣。机械剥离法和碳纳米管剥离法是一种无损制备法,但一般方法产量较低,目前主要方法有:AbrahamG.Cano-Márquez等人将酸消化的多璧纳米碳管加入四氢呋喃,然后加入液氨和锂,-77℃反应1h,浆液氨缓慢蒸发后,产物在 10%HCl中与Li超声反应2h,产氢气将多璧纳米碳管爆开(Nano Lett.,2009,9(4)1527-1533); Dmitry V.Kosynkin等人在250℃采用钾蒸汽注入多璧纳米碳管中,然后用乙醇与钾产氢气将碳管爆开(ASC Nano,2011,5(2),968-974);Aarón Morelos-Gómez等人将酸消化的多璧纳米碳管加入液氮保持5min,然后加沸水使温度从-200℃升至45℃,80℃超声30min,液氮快速爆破多璧纳米碳管(ASC Nano,2012,6(3),2261-2267)。这些方法反应条件苛刻,生产成本高,危险性大,难以大规模工业化生产。
本发明采用电化学方法将活泼金属离子注入碳管中并还原为金属,碳管中的活泼金属与有机物或无机物反应产生高压氢气,将碳管爆破,获得石墨烯纳米带。
发明内容
为了制备纳米石墨烯纳米带,本发明是通过如下技术方案实施的:在氩气或氮气手套箱中,将10-50℃真空干燥24h的纳米碳管,放入用不锈钢或塑料等材料制成的容器中,作为电极的负极,将锂片等活泼金属放入不锈钢或塑料等材料制成的容器中作为正极,将1M六氟磷酸锂或高氯酸锂等锂盐或其它活泼金属电解质作为电解液(所用溶剂为碳酸酯等有机溶剂)注入上述正极和负极中,正极与负极采用玻璃纤维等隔膜作为隔层,并密封,正极和负极分别接直流电源的正极和负极,用较小的恒电流电解电升至0.1-3V,电解时间约为0.5-96h,然后将电解后的纳米碳管或石墨负极投入到无机物或有机物中反应产生氢气,超声反应 10min,产物经洗涤,干燥,即得产品。
本发明的进一步改进方案为:
1、纳米碳管包括单璧纳米碳管、双壁纳米碳管及多璧纳米碳管及掺杂的上述三种纳米碳管。
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