[发明专利]溶胶-凝胶法制备Sm-Co纳米颗粒的方法及产品

说明书

本发明公开了一种溶胶‑凝胶法制备Sm‑Co纳米颗粒的方法，所述方法包括如下步骤：1)将SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、柠檬酸、乙二醇加入去离子水中稀释搅拌得到混合溶液；2)将步骤1)得到的混合溶液在85±5℃恒温水浴中加热得到凝胶前驱体，将所述凝胶前驱体陈化20～24h，进一步热处理得到粉末；3)将步骤2)得到的粉末在真空中还原退火后，清洗、干燥得到Sm‑Co纳米颗粒。本发明还公开了经过所述方法制备的产品。本发明方法工艺简单，生产周期短，反应过程易于控制，并且得到的产品粒度均匀，平均粒径小于100nm，产品的综合磁性能良好，适合工厂化大批量生产。

技术领域

本发明属于纳米永磁材料制备技术领域。具体涉及一种采用溶胶-凝胶法制备Sm-Co纳米颗粒的方法及产品。

背景技术

目前Sm-Co基永磁材料在航空航天、核能技术、通讯技术、电动汽车等诸多国防和高技术领域应用广泛。Sm-Co永磁体，是20世纪60年代开发的第二代稀土永磁材料，具有优异的内禀磁性能，非常高的居里温度，能够在高温下保持稳定的性能，在温度要求较高的使用环境下发挥着不可替代的作用，因此至今仍有较高的实用价值。

随着科学技术的不断发展与进步，稀土永磁纳米材料因纳米颗粒不同于常规材料的特殊性质，如小尺寸效应、量子尺寸效应、量子隧道效应和表面效应等，而广受关注。Sm-Co纳米颗粒在磁存储介质、生物医学、交换耦合纳米复合材料和电波吸收材料等方面有着广泛的应用。纳米制备技术的发展，为常规材料实现纳米化形成新型的高性能磁性材料提供了可能的途径。然而，目前制备Sm-Co纳米颗粒的方法及其制备出的材料均存在较多问题。例如常用的化学共沉淀法制备出的纳米颗粒中缺陷或杂质时有出现，合成的永磁纳米颗粒极不稳定，容易氧化。而表面活性剂辅助球磨法制备的Sm-Co纳米颗粒会引入难以去除的有机表面活性剂，造成颗粒氧化和磁性能大幅下降，同时存在着颗粒尺寸均匀性较差、材料表面缺陷多等问题。因此，开发一种能够批量制造高性能Sm-Co纳米颗粒的新技术迫在眉睫。

针对这种状况，我们发明一种采用溶胶-凝胶法制备小尺寸和高性能Sm-Co纳米颗粒的方法，以期推动高性能Sm-Co纳米颗粒永磁材料的实用化进程。

发明内容

针对现有技术的缺陷，本发明提供一种利用溶胶-凝胶法制备Sm-Co纳米颗粒的方法。按照此方法可制备出粒度均匀的Sm-Co纳米颗粒，并且其综合磁性能良好。

为达到上述发明目的，本发明的技术方案如下：

1)将SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、柠檬酸、乙二醇加入去离子水中稀释搅拌得到混合溶液；

2)将步骤1)得到的混合溶液在85±5℃恒温水浴中加热得到溶胶，将所述溶胶陈化20～24h得到凝胶前驱体；

3)将步骤2)所得凝胶前驱体移至马弗炉中从300～800℃每隔100℃热处理2h得到粉末；

4)将步骤3)得到的粉末在真空中还原退火后，清洗、干燥得到Sm-Co纳米颗粒。

进一步，步骤1)所述SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O摩尔配比为1:5～7。

进一步优选的，步骤1)所述柠檬酸、乙二醇摩尔配比为1:1～1.5。

更进一步优选的，步骤1)所述SmCl₃·6H₂O、CoCl₂·6H₂O、柠檬酸、乙二醇摩尔配比为1:5～7:8:8～12。

进一步，步骤3)还包括：将所得粉末进行研磨使得粒径小于200目。