[发明专利]欧盟REACH法规高关注物质X荧光光谱法定量筛选用的皮革标准样品及制备方法

说明书

本发明提供了一种欧盟REACH法规的高关注物质X荧光光谱法定量筛选用的皮革标准样品及其制备方法。按重量份数计，所述皮革标准样品的制备配方如下：85‑92份皮革基质，3‑5份稳定剂，3‑5份水、0.8‑2.0份扩散剂和适量重金属化合物。所述重金属在皮革标准样品中的含量为50～500mg/kg。所述重金属化合物包括铅类化合物、镉类化合物、汞元素化合物和铬类化合物。采用本发明所述的方法制备的标准样品不但具有均匀性好、稳定性好的优点，而且其中的重金属化合物与皮革基体结合情况与真实检测皮革样品一致，保证了检测结果的准确性。

技术领域

本发明属于化学分析领域，涉及皮革重金属元素检测用的标准样品及制备方法，尤其涉及一种欧盟REACH法规的高关注物质X荧光光谱法定量筛选用皮革标准样品及制备方法。

背景技术

欧盟REACH法规(Registration,Evaluation,Authorization and Restrictionof Chemicals)是欧盟于2007年6月1日正式实施的，对进入其市场的所有化学品进行预防性管理的法规。欧洲化学品管理署(ECHA)于2008年10月28日首次确定了15种高关注物质(SVHC)，即致突变、致癌、生殖毒性物质、持久生物富集有毒物质或高持久高生物富集物质。截至2017 年2月，SVHCs高关注物质清单共有173种。其中，高关注物质砷酸氢铅、铬酸铅、铬酸钾、重铬酸钾、重铬酸铵、三氧化铬、氧化铅、四氧化三铅、硝酸铅、醋酸铅、氧化镉、氯化镉、氟化镉、二水重铬酸钠和硫酸镉为蓄积性的剧毒物质，广泛用于皮革制品、染料、油漆、涂料等的制备，有可能残留在皮革制品中进而危害人类的健康。

欧盟REACH法规的实施，影响到皮革、纺织、机电、玩具、文具等行业，对我国工业消费品出口形成了一个新的技术壁垒，增加企业的出口成本。因此，目前急需建立一种快速、准确的测定皮革制品中高关注物质铅、镉、汞、铬等元素含量的方法。这些元素传统的测试方法有三种，即原子吸收光谱法、电感耦合等离子体原子发射光谱法和X射线荧光光谱法。但是，原子吸收光谱法和电感耦合等离子体原子发射光谱法都需用酸或碱等化学试剂对样品进行前处理，实验手续非常繁琐。而X射线荧光光谱法具有分析准确度高、速度快、分析元素的浓度范围广、样品前处理简单以及无损检测等优点，因此，被广泛应用于电子电气产品中限制使用物质铅、汞、铬、镉和溴的检测。

然而，在分析测试过程中，由于受基体效应、物理参数的精度、仪器稳定性等因素的影响，X射线荧光光谱法无标样定量分析方法(如基本参数法)的准确度较差，必须使用以标准样品为基础的相对比较法才能获得准确、可靠的分析数据。因此，研制皮革标准样品的非常重要。因此，开展皮革中铅、镉、汞、铬标准样品的研制，对建立皮革制品中相应重金属X荧光光谱法的定量筛选方法，应对欧盟REACH-SVHC法规，破解国外技术壁垒有着重要的意义。皮革中重金属含量分析具有样品纷杂、基体组成复杂、各种干扰因素多等特点，必须依靠各类基体标准样品保证测定量值的准确性和溯源性。标准样品与待测样品具有相近的基体组成或特性，可以克服基体影响造成的偏差，提高皮革制品中高关注物质铅、镉、汞、铬X荧光光谱法定量筛选的准确度。

发明专利申请201611233669.0公开了“一种含铅涂料标准样品的制备方法”。该发明采用通用的玩具材料油漆丙烯酸树脂类清漆涂层作为基质，经过添加目标重金属元素、高速分散、研磨混均，得到含铅涂料标准样品，该样品的Pb检测结果相对偏差不超过15％，样品不均匀性标准偏差不大于0.3σ，样品的均匀性和稳定性符合能力验证样品的要求。

发明专利申请201610118445.9公开了“一种基于激光诱导击穿光谱技术同时定量检测皮革中多种重金属的方法”。该发明所述的方法包括以下步骤：其一，激光能量经过由二分之一波片与激光格兰棱镜组成的能量衰减系统调节，通过聚焦透镜汇聚于固定在旋转平台样本的表面，对检测样本的表面物质进行烧蚀、气化、电离，形成激光等离子体。其二，通过光谱收集系统获取激光等离子体光谱信号，分析换算出谱线所对应的元素种类，并通过换算得到的特征元素的含量信息。其三，根据得到的元素的信息，结合自由定标法得到重金属元素的浓度。