[发明专利]一种脂环族环氧树脂及其制备与应用在审
申请号: | 201810414543.6 | 申请日: | 2018-05-03 |
公开(公告)号: | CN108727561A | 公开(公告)日: | 2018-11-02 |
发明(设计)人: | 梁利岩;吕茂萍;朱青青 | 申请(专利权)人: | 中科院广州化学有限公司南雄材料生产基地;中科院广州化学有限公司;中科院广州化学所韶关技术创新与育成中心;南雄中科院孵化器运营有限公司;中国科学院大学 |
主分类号: | C08G59/24 | 分类号: | C08G59/24;C09J163/00;C07D301/14;C07D303/16;H01L23/29 |
代理公司: | 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 | 代理人: | 陈智英;裘晖 |
地址: | 512400 广东省韶关市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 环氧树脂 脂环族环氧树脂 双烯烃化合物 有机溶剂 制备 间氯过氧苯甲酸 柔性链环氧树脂 保护性气体 固体催化剂 绝缘性能好 冰浴条件 防潮性能 后续处理 回流反应 热稳定性 环己烯 苯环 甲醇 吸水 洗涤 应用 透明度 | ||
1.一种脂环族环氧树脂,其特征在于:其化学结构为式I:
其中,R=H或CH3。
2.根据权利要求1所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)合成双烯烃:以有机溶剂为反应介质,将3-环己烯-1-甲醇与酸酐在固体催化剂的作用下进行回流反应,反应完后,将反应的产物洗涤至中性,干燥,获得双烯烃化合物;所述酸酐为六氢苯酐或甲基六氢苯酐;
所述双烯烃化合物的结构为R=H或CH3;
(2)合成脂环族环氧树脂:以有机溶剂为反应介质,在保护性气体氛围下,将间氯过氧苯甲酸与步骤(1)的双烯烃化合物在冰浴条件下反应,后续处理,得到脂环族环氧树脂。
3.根据权利要求2所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述固体催化剂为无水硫酸氢钠或无水氯化钴中一种以上。
4.根据权利要求2所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述酸酐:3-环己烯-1-甲醇:固体催化剂的摩尔比为1:(2~2.5):(0.1~0.18);
步骤(2)中所述双烯烃化合物:间氯过氧苯甲酸的摩尔比为1:(2.5~4)。
5.根据权利要求2所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述有机溶剂为甲苯、苯、二甲苯或环己烷中一种以上;
步骤(1)中所述反应的时间为8~12h,所述反应的温度高于有机溶剂沸点,优选为有机溶剂沸点+5~30℃;
步骤(2)中所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷中一种以上;步骤(2)中双烯烃化合物加完后,反应的时间为10~14h;
步骤(1)中3-环己烯-1-甲醇在有机溶剂中浓度为0.5mol/L~1mol/L;步骤(2)中所述间氯过氧苯甲酸在有机溶剂中的浓度为0.5mol/L~1mol/L。
6.根据权利要求2所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述洗涤至中性是指依次采用碱性溶液和饱和食盐水洗涤;所述干燥为先用干燥剂干燥,然后进行旋蒸;
步骤(2)中所述合成脂环族环氧树脂具体是指将有机溶剂与间氯过氧苯甲酸混合,得到混合溶液;在冰浴条件和保护性气氛中,将双烯烃化合物滴加入混合溶液中,滴加完后继续反应,后续处理,得到脂环族环氧树脂。
7.根据权利要求6所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述保护性气体为氮气;所述滴加的速度为20~50滴/min;所述继续反应的时间为10~14h。
8.根据权利要求2所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述后续处理是指采用还原剂还原反应液中未反应完的间氯过氧苯甲酸,然后依次采用碱性溶液、饱和食盐水以及水进行洗涤,干燥剂干燥,旋蒸,得到脂环族环氧树脂。
9.根据权利要求8所述脂环族环氧树脂的制备方法,其特征在于:所述还原剂为亚硫酸钠,亚硫酸氢钠或硫代硫酸钠。
10.根据权利要求1所述脂环族环氧树脂在电子封装材料和/或涂料领域的应用。
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