[发明专利]一种锂硫电池正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于具体包括如下步骤：

（1）、含碳聚合物溶液的配制

在容器中加入溶剂，然后再加入含碳聚合物搅拌溶解，得到含碳聚合物溶液；

含碳聚合物溶液中含碳聚合物和溶剂的量，按含碳聚合物：溶剂为1g : 10ml的比例计算；

其中所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、无水乙醇或去离子水，所述的含碳聚合物为分子量为150000的聚丙烯腈、分子量为1300000的聚乙烯吡咯烷酮或分子量为86000的聚乙烯醇；

（2）、将步骤（1）得到的含碳聚合物溶液等分两份，分别加入到A、B两个玻璃瓶中；

A瓶为含碳聚合物溶液；

在B瓶的含碳聚合物溶液中加入过渡金属盐，然后继续搅拌至过渡金属盐溶解分散均匀，得到纺丝溶液；

所述的过渡金属盐为过渡金属的硝酸盐、硫酸盐、醋酸盐或盐酸盐，所述的过渡金属为铜、钴、锰、铁、镍、钼或钛；过渡金属盐的加入量，按过渡金属盐：含聚合物溶液中的溶剂为1g: 100ml的比例计算；

（3）、将步骤（2）得到的A瓶含碳聚合物溶液倾倒入5ml的塑料加液器1中并固定在注射泵1上，然后调节高压发生器1的电压为15kV、控制注射速率为1.5mL/h、接收距离1为15cm，进行静电纺丝60min， 在接收器上得到第一层纤维膜；

所述的接收器为铝箔；

所述的接收距离1是指注射器1的喷头出口距接收器中心的垂直距离；

将步骤（2）得到的B瓶纺丝溶液倾倒入5ml的塑料加液器2中并固定在注射泵2上，然后调节高压发生器2的电压为10kV、控制注射速率为0.5mL/h、接收距离2为15cm，继续进行静电纺丝180min，在第一层纤维膜上得到一层含有过渡金属的纤维膜，即在接收器上得到衔接紧密的双层纤维膜；

所述的接收距离2是指注射器2的喷头出口距接收器中心的垂直距离；

（4）、将步骤（3）所得的衔接紧密的双层纤维膜置于马弗炉中，以2℃/min的升温速率升温至280℃保持2h进行预氧化，然后放入管式炉中，在氮气气氛下以5℃/min升温至800℃保温5h进行碳化，得到双层的具有柔性的原位掺杂过渡金属的碳纳米纤维基底材料，其中一层为碳纳米纤维层，另外一层为掺杂过渡金属的碳纳米纤维层；

（5）、将升华硫单质溶解在二硫化碳中得到硫/二硫化碳溶液，所述的硫/二硫化碳溶液中,硫单质：二硫化碳为0.1g：1ml；

将上述得到的硫/二硫化碳溶液移至塑料加液器3中，然后将塑料加液器3装载于超声精密喷涂机上的注射泵3上；

将步骤（4）所得的双层的具有柔性的原位掺杂过渡金属的碳纳米纤维基底材料中的掺杂铜的碳纳米纤维层朝上放置，调节超声精密喷涂机的超声功率为1.3W、气流流速为8L/min，控制注射泵3的注射速率为0.1mL/min，将硫/二硫化碳溶液均匀喷射到掺杂过渡金属的碳纳米纤维层上，待二硫化碳挥发完全后，得到负载硫的双层碳纳米纤维基底材料，所述负载硫的双层碳纳米纤维基底材料，其中一层为纯碳纳米纤维层，另外一层为掺杂过渡金属且均匀负载硫的碳纳米纤维层；

（6）、在步骤（5）所得的负载硫的双层碳纳米纤维基底材料上覆盖一层步骤（5）所得的负载硫的紧密衔接的双层碳纳米纤维基底材料，保证纯碳纳米纤维层都朝外，得到具有夹心结构的四层碳纳米纤维基底材料，所得的具有夹心结构的四层碳纳米纤维基底材料，其中间两层均为原位掺杂过渡金属且均匀负载硫的碳纳米纤维层，外面的两层为纯碳纳米纤维层；

然后将所得的具有夹心结构的四层碳纳米纤维基底材料以5℃/min的升温速率升温至150℃保温15min，随后随炉降温，即得锂硫电池正极材料。

2.如权利要求1所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的过渡金属盐为硝酸盐或醋酸盐；所述的过渡金属为铜、钴或镍。

3.如权利要求2所述的锂硫电池正极材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，溶质为分子量为150000的聚丙烯腈；

步骤（2）中的过渡金属盐为硝酸铜。